第11期 包小倩等：Fe-Cu-Nb-Si-B快淬带的组织、磁性及微区力学性能 ·1515· 想替代材料.国内外学者对这种材料进行了大量研 回线；NM-3000S软磁材料交流磁性测量系统采用 究-，但主要集中在非晶合金的纳米晶化过程、组 伏安法作为测试方法.快淬带对折后用场发射高分 织结构及软磁性能方面.一般地，它是以带材卷绕 辨扫描电子显微镜(ZEISS SUPRA55)对新鲜的断口 方式制成磁芯，然而国产合金带易脆，影响条带卷绕 形貌进行观察.显微硬度和弹性模量测量采用美国 效率和带材收得率，卷绕成铁芯后若条带断头多还 MTS DCM纳米显微力学探针，将快淬带用铝箔包 会降低铁芯占空系数，增大铁芯损耗.因此，研究 裹，冷镶样，抛光，压头为Berkovich型，采用连续刚 FeCu-NbSi-B合金的脆化规律与机制，对工业生 度模式，泊松比取0.25，加载过程保持加载速率恒 产有重要意义.曹兴国和黄金亮回认为FezsCu,- 定，直到压深为300nm,在最大压深处保持10s以去 Nb3Si.B,淬态合金的脆化与结构弛豫有关，与晶 除蠕变带来的影响，然后以相同速率卸载至10%载 化无关.杨磊等0指出自由体积缺陷含量和纳米 荷处，保持10s,消除热漂移的影响，最后完成卸载. 晶晶界比例显著影响Fea.3Cu,Nb1.sW1.,Si1.sBg合金 基于Luborsky提出的平行板压弯法，自行设计断裂 的显微硬度.Wang等m用拉伸试验机拉断快淬 应变测量仪，半定量在确定材料韧性 Fea.sCu,Nb,Si1asB,非晶带，在断面上观察到河流状 2实验结果与讨论 花样、周期性褶皱和雾状区，并用一种基于塑性区的 新模型网对非晶断面的周期性纳米起伏进行了解 2.1快淬带的磁性能 释.总体而言，目前对于FeCu-NbSi-B合金脆性 图1给出了25m/s辊速扁口喷嘴非真空环境 与力学性能的文献报道不多，且认识不统一.本文 制备的Fe8.3Cua.6Nb26Sig.sB,快淬带的磁化曲线和 除对Fe8.Cu6Nb26Si,.sB,快淬带的组织结构、软磁 磁滞回线.其直流磁性能为：饱和磁感应强度B。= 性能和断口形貌进行常规分析外，还使用了纳米力 1.06T,剩磁B=0.39T,矫顽力H。=3.53A·m, 学探针对快淬带的显微硬度和弹性模量进行研究. 最大磁导率um=2.43mHm1.可见饱和磁感应强 纳米力学探针是近年来发展起来的针对小载荷、浅 度、剩磁、矫顽力等软磁性能良好，不足的是最大磁 压深、微小试样的材料力学性能测试方法3一，它 导率偏低.磁性材料在交流磁场中使用时要发生能 通过具有极高的力分辨率和位移分辨率的纳米硬度 量损耗（简称铁损），由于Fe-Cu-Nb-Si-B合金主 计，在压头压入过程中连续获得载荷-位移加载和 要用于各种形式的高频(20~100kHz)开关电源中 卸载曲线，通过计算最终可得到材料的纳米硬度和 的变压器铁芯，铁损数值的大小对其交流磁性能有 弹性模量值。由于不需要通过光学方法测定压痕面 着决定性的作用.对该合金带不同频率下的铁损和 积，因此避免了测量和材料弹性恢复引入的误差. 有效磁导率的测量结果为Po.5T00=9.1W·kg1、 同时引入Luborsky法，自行设计测量装置对断裂 Pa.sT1=22.2W·kg-和Pa2rho=864W·kg-, 应变ε进行测量，以此半定量地确定材料韧性. 在相应磁场和频率下的有效磁导率u.分别为798、 833和1225.可见该材料特别适合高频下使用. 1 实验方法 1.0 以纯度99%的工业纯铁、99.95%C、99.9% Nb、Si质量分数73.1%的硅铁合金和B质量分数 05 20.86%的硼铁合金为原料，真空感应熔炼名义成分 为Fe73Cua.6Nb26Sig.sBg的合金锭.该合金成分在 Finemet标准成分Fea,Cu,Nb,Si1s.sB,.的基础上进行 -0.5 了改进，降低Cu和Nb含量，提高Fe比例.用单辊 熔体急冷法，通过控制工艺参数（辊速、喷嘴形状和 喷射压力)制备了宽6~8mm、厚30~40um且晶化 -1000 -500 0 500 1000 HMA·m 程度不同的合金带材.利用X射线衍射仪(XRD) 图1辊速为25m·s1快淬带的磁滞回线 和透射电镜(TEM)对带材的微观组织结构进行表 Fig.1 Hysteresis loop of the ribbon melt-spun at 25 m's"! 征.用NTM2000S/3000S软磁测量系统对样品进行 直流/交流磁测量.NM2000S软磁材料直流磁性 2.2快淬带的显微组织 测量系统主要利用冲击法测量环状软磁材料的直流 不同工艺参数制备的Fe.3Cua.6Nb26Sig.sB,快 磁化特性，包括静态磁性参数、静态磁化曲线和磁滞 淬带X射线衍射(XRD)谱如图2所示，辊速均为第 11 期 包小倩等: Fe--Cu--Nb--Si--B 快淬带的组织、磁性及微区力学性能 想替代材料． 国内外学者对这种材料进行了大量研 究［2--8］，但主要集中在非晶合金的纳米晶化过程、组 织结构及软磁性能方面． 一般地，它是以带材卷绕 方式制成磁芯，然而国产合金带易脆，影响条带卷绕 效率和带材收得率，卷绕成铁芯后若条带断头多还 会降低铁芯占空系数，增大铁芯损耗． 因此，研究 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金的脆化规律与机制，对工业生 产有重要意义． 曹兴国和黄金亮［9］认为 Fe73. 5 Cu1- Nb3 Si13. 5B9淬态合金的脆化与结构弛豫有关，与晶 化无关． 杨磊等［10］指出自由体积缺陷含量和纳米 晶晶界比例显著影响 Fe73. 3Cu1Nb1. 5W1. 7 Si13. 5B9合金 的显微硬度． Wang 等［11］ 用拉伸试验机拉断快淬 Fe73. 5Cu1Nb3 Si13. 5B9非晶带，在断面上观察到河流状 花样、周期性褶皱和雾状区，并用一种基于塑性区的 新模型［12］对非晶断面的周期性纳米起伏进行了解 释． 总体而言，目前对于 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金脆性 与力学性能的文献报道不多，且认识不统一． 本文 除对 Fe78. 3Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5B9快淬带的组织结构、软磁 性能和断口形貌进行常规分析外，还使用了纳米力 学探针对快淬带的显微硬度和弹性模量进行研究． 纳米力学探针是近年来发展起来的针对小载荷、浅 压深、微小试样的材料力学性能测试方法［13--14］，它 通过具有极高的力分辨率和位移分辨率的纳米硬度 计，在压头压入过程中连续获得载荷–位移加载和 卸载曲线，通过计算最终可得到材料的纳米硬度和 弹性模量值． 由于不需要通过光学方法测定压痕面 积，因此避免了测量和材料弹性恢复引入的误差． 同时引入 Luborsky 法［15］，自行设计测量装置对断裂 应变 εf进行测量，以此半定量地确定材料韧性． 1 实验方法 以纯度 99% 的工业纯铁、99. 95% Cu、99. 9% Nb、Si 质量分数 73. 1% 的硅铁合金和 B 质量分数 20. 86% 的硼铁合金为原料，真空感应熔炼名义成分 为 Fe78. 3Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9 的合金锭． 该合金成分在 Finemet 标准成分 Fe73. 5Cu1Nb3 Si13. 5B9的基础上进行 了改进，降低 Cu 和 Nb 含量，提高 Fe 比例． 用单辊 熔体急冷法，通过控制工艺参数( 辊速、喷嘴形状和 喷射压力) 制备了宽 6 ～ 8 mm、厚 30 ～ 40 μm 且晶化 程度不同的合金带材． 利用 X 射线衍射仪( XＲD) 和透射电镜( TEM) 对带材的微观组织结构进行表 征． 用 NIM-2000S /3000S 软磁测量系统对样品进行 直流/交流磁测量． NIM-2000S 软磁材料直流磁性 测量系统主要利用冲击法测量环状软磁材料的直流 磁化特性，包括静态磁性参数、静态磁化曲线和磁滞 回线; NIM － 3000S 软磁材料交流磁性测量系统采用 伏安法作为测试方法． 快淬带对折后用场发射高分 辨扫描电子显微镜( ZEISS SUPＲA55) 对新鲜的断口 形貌进行观察． 显微硬度和弹性模量测量采用美国 MTS DCM 纳米显微力学探针，将快淬带用铝箔包 裹，冷镶样，抛光，压头为 Berkovich 型，采用连续刚 度模式，泊松比取 0. 25，加载过程保持加载速率恒 定，直到压深为 300 nm，在最大压深处保持 10 s 以去 除蠕变带来的影响，然后以相同速率卸载至 10% 载 荷处，保持 10 s，消除热漂移的影响，最后完成卸载． 基于 Luborsky 提出的平行板压弯法，自行设计断裂 应变测量仪，半定量在确定材料韧性． 2 实验结果与讨论 2. 1 快淬带的磁性能 图 1 给出了 25 m / s 辊速扁口喷嘴非真空环境 制备的 Fe78. 3 Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9快淬带的磁化曲线和 磁滞回线． 其直流磁性能为: 饱和磁感应强度 Bs = 1. 06 T，剩磁 Br = 0. 39 T，矫顽力 Hc = 3. 53 A·m － 1， 最大磁导率 μm = 2. 43 mH·m － 1 ． 可见饱和磁感应强 度、剩磁、矫顽力等软磁性能良好，不足的是最大磁 导率偏低． 磁性材料在交流磁场中使用时要发生能 量损耗( 简称铁损) ，由于 Fe--Cu--Nb--Si--B 合金主 要用于各种形式的高频( 20 ～ 100 kHz) 开关电源中 的变压器铁芯，铁损数值的大小对其交流磁性能有 着决定性的作用． 对该合金带不同频率下的铁损和 有效磁导率的测量结果为 P0. 5 T/400 Hz = 9. 1 W·kg － 1、 P0. 5 T/1 kHz = 22. 2 W·kg － 1和 P0. 2 T/100 kHz = 864 W·kg － 1， 在相应磁场和频率下的有效磁导率 μe分别为 798、 833 和 1225． 可见该材料特别适合高频下使用． 图 1 辊速为 25 m·s － 1快淬带的磁滞回线 Fig． 1 Hysteresis loop of the ribbon melt-spun at 25 m·s － 1 2. 2 快淬带的显微组织 不同工艺参数制备的 Fe78. 3 Cu0. 6Nb2. 6 Si9. 5 B9快 淬带 X 射线衍射( XＲD) 谱如图 2 所示，辊速均为 · 5151 ·