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实验阳离子混合液和阴离子混合液的分离鉴定 一、实验目的 1掌握待测阳离子混合液分离与鉴定条件,并能进行分离和鉴定。 2掌握阴离子混合液的分离与鉴定条件,并能进行分离和鉴定。 3熟悉水浴加热、离心分离和沉淀的洗涤等基本操作技术。 二、实验原理 在生产实际过程中的无机定性分析的试样多是多种离子的混合液,要准确地 鉴定它们,若它们之间存在干扰,就必须分离或掩蔽后进行鉴定,分离可采用沉 淀分离、配位掩蔽、氧化还原掩蔽以及萃取等手段,如用KSCN鉴定Co时,Fe 有干扰,可用酒石酸或F配位掩蔽Fe”,也可用Z或SnCl:还原掩蔽下e”, 或在溶液中加入丙酮或乙醇萃取[Co(SC)],:在有机相中进行观察,消除其 对C。鉴定反应的干扰。在这些方法中应用较多的是对阳离子用组试剂沉淀后 离心分离,然后再将各组离子进行分离和鉴定。这种方法称为系统分析法。如硫 化氢系统分析法,“两酸两碱”系统分析法等。 阴离子主要是非金属元素组成的简单离子和复杂离子,如X、S、S0,、 C10、[1(Om4]、[Fe(CN)。]等。大多数阴离子在分析鉴定中,彼此 干扰较少,实际上可能共存的阴离子不多,且许多阴离子有特效反应,故常采用 分别分析法。只有当先行推测或检出某些离子有干扰时才适当进行掩蔽或分离。 由于同种元素可以组成多种阴离子,如硫元素有S、S0、S0、S0,等,存 在形式不同,性质各异,所以分析结果要求知道元素及其存在形式。 在进行混合阴离子的分析时,一般是利用阴离子的分析特性:①与酸反应 放出气体,如阴离子C0、S0,、S0、S、和0等。②水溶性,除 碱金属盐和N0、C10,、C10,、Ac等阴离子形成的盐易溶解外,其余 的盐类大多数是难溶的。常通过它们与AgNO,和BaCl,的反应所生成的钡盐和 银盐的性质的差别来判断。③氧化还原性,除Ac、C0,、S0,和PO,外, 绝大多数阴离子具不同程度的氧化还原性,如强还原性的阴离子$、S0、S0 :弱还原性阴离子C1、B;中等还原性的阴离子「;在酸性介质中具有氧 化性的N0,,根据它们所具有的这些特性,进行初步试验,确定离子存在的可
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