实验阳离子混合液和阴离子混合液的分离鉴定 一、实验目的 1掌握待测阳离子混合液分离与鉴定条件，并能进行分离和鉴定。 2掌握阴离子混合液的分离与鉴定条件，并能进行分离和鉴定。 3熟悉水浴加热、离心分离和沉淀的洗涤等基本操作技术。 二、实验原理 在生产实际过程中的无机定性分析的试样多是多种离子的混合液，要准确地 鉴定它们，若它们之间存在干扰，就必须分离或掩蔽后进行鉴定，分离可采用沉 淀分离、配位掩蔽、氧化还原掩蔽以及萃取等手段，如用KSCN鉴定Co时，Fe 有干扰，可用酒石酸或F配位掩蔽Fe”,也可用Z或SnCl:还原掩蔽下e”, 或在溶液中加入丙酮或乙醇萃取[Co(SC)],:在有机相中进行观察，消除其 对C。鉴定反应的干扰。在这些方法中应用较多的是对阳离子用组试剂沉淀后 离心分离，然后再将各组离子进行分离和鉴定。这种方法称为系统分析法。如硫 化氢系统分析法，“两酸两碱”系统分析法等。 阴离子主要是非金属元素组成的简单离子和复杂离子，如X、S、S0,、 C10、[1(Om4]、[Fe(CN)。]等。大多数阴离子在分析鉴定中，彼此 干扰较少，实际上可能共存的阴离子不多，且许多阴离子有特效反应，故常采用 分别分析法。只有当先行推测或检出某些离子有干扰时才适当进行掩蔽或分离。 由于同种元素可以组成多种阴离子，如硫元素有S、S0、S0、S0,等，存 在形式不同，性质各异，所以分析结果要求知道元素及其存在形式。 在进行混合阴离子的分析时，一般是利用阴离子的分析特性：①与酸反应 放出气体，如阴离子C0、S0,、S0、S、和0等。②水溶性，除 碱金属盐和N0、C10,、C10,、Ac等阴离子形成的盐易溶解外，其余 的盐类大多数是难溶的。常通过它们与AgNO,和BaCl,的反应所生成的钡盐和 银盐的性质的差别来判断。③氧化还原性，除Ac、C0,、S0,和PO,外， 绝大多数阴离子具不同程度的氧化还原性，如强还原性的阴离子$、S0、S0 :弱还原性阴离子C1、B；中等还原性的阴离子「；在酸性介质中具有氧 化性的N0,,根据它们所具有的这些特性，进行初步试验，确定离子存在的可
能范围，然后进行个别离子的鉴定。 三、实验用品 S、S.0、S0,-混合液，Fe、Mn、A1、Zm混合液，其它药品自选 四、实验内容 1.设计分离鉴定S、S0-、S0,的方案，并进行实验。 提示： (1)在强碱性溶液中，鉴定S一用亚硝酰铁氰化钠，溶液显特殊紫红色示有 (2)利用PbC0,(K。=7.4×104)或CdC0溶解度(K。=5.2×10) 远大于PbS(Ksp=8.0×10）或CdS(Ksp=8.0×10)，故可用 PbCO,或CdCO,分离S,同时形成黄色CdS或黑色PbS沉淀，确证有S。 (3)利用SrS0,与SrS.0,溶解度的差异(SrS0,微溶，而SrS,0可溶于水)， 可用SrC1:或Sr(N0)a来分离它们。 2.设计分离鉴定Fe”、Mm“、A1”、2Zm的方案，并进行实验， 提示： (1)Fe”、Mn”可分别鉴定 (2)Fe”、Mn、A1、Zn”的分离取0.5~1ml试液，加入2滴3.0 ol·LLC1,加6.0mol·L氨水至生成沉淀后，再多加3滴，搅动，加 热。冷却后离心分离，用0.3ol·L1NH,C1溶液洗沉淀1~2次，洗涤液与离 心液合并，离心液用于鉴定A1”。 (3)Fe”、Mm与A1的分离在步骤(2)的沉淀中，加3滴水，6滴 6.0mol·LNa0H溶液，搅动，加热，离心分离。沉淀不再鉴定。离心液用于A1 的鉴定 (4)Zn”和Mm”的分离在步骤(2)的离心液中，加入5滴6.0mol·LNa0H 溶液后，加6滴水，加2滴3%H0,混合均匀，水浴加热，分解剩余的H0。 如有沉淀生成，离心分离，弃去沉淀。离心液用于鉴定Z”。 五、实验结果与讨论 1,写出各步现象和有关反应方程式并进行讨论
六、思考题 1.在上述阴离子混合液的鉴定中，为何不用N0,? 2.在上述阳离子混合液(2)的分离步骤中，为何不能只用氨水？