实验胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1.学习药剂测定的前处理方法： 2.学习用返滴定法测定铝的方法： 3。掌握沉淀分离的操作方法： 二、实验原理 1.胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸音，在制成片剂 时还加了大量糊精等赋形剂。药片中A1和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 2.首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的DTA溶液， 调节pH至4左右，煮沸使EDTA与A1配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准 溶液返滴过量的DTA,测出AI含量。另取试液，调节pH将A1沉淀分离后在pH为 O的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 仪器：滴定管(50.00ml):容量瓶(250.00mL):移液管(25.00mL):锥形瓶 (250mL,3个)：烧杯(100mL,2个)； 试剂：EDTA标准溶液(0.02molL-1)；Zm标准溶液(0.02molL 1)六亚甲基四胺(20%)三乙醇胺(1：2)氨水(1：1)盐酸(1：1)甲基红 指示剂(0.2%乙醇溶液)铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂(0.2%) NH3-NH4C1缓冲溶液(pH10) 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2.0g左右，加入20.0LHC】 (1:1),加蒸馏水100.0mL,煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及 洗涤液于250.00mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀
2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25.0mL左右，滴加1：1N1·0溶液至刚 出现浑浊，再加1：1HC1溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.0OmL 再加入10.0mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10加min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2 ~3滴，以Z标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入 量与Z标淮溶液滴定体积，计算每片药片中1(OD,质量分数。 3.镁的测定 吸取试液25.00mL,滴加1：1NL·H0溶液至刚出现沉淀，再加1：1HC1溶液至 沉淀恰好溶解，加入2.0g固体NH,C1,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量 15.0ml,加热至80℃，维持10~15nin,冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数 次，收集滤液与洗涤液于250.0ml锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 10.0ml、NH- NH,C1缓冲溶液10.0mL,及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液 滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数 (以Mg0表示) 数据记录及计算 (1)铝的测定 次数 项目 M1(药片)g 2(药粉)g V试液mL 25.00 VZn标始ml VZn标终ml VZn标ml A1(0HD3% A1(OH)3%平均值
(2)镁的测定 次数 1 2 3 项目 M1(药片)g M2(药粉)g V试液mL 5.00 V(EDTA)标mL 25.00 V(EDTA)标始mL V(EDTA)标终mL V(EDTA)标mL Mg0% MgO%平均值 五、注意事项 1.为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2.测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 六、思考题 1.本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2.在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？