实验酸碱标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.熟悉、巩固标准溶液的配制的基本操作。 2.熟悉酸碱滴定常用指示剂的变色原理及选择。 3.学握滴定分析的原理和仪器的正确操作方法。 二、实验原理 1.标准溶液的配制 标准溶液的配制有直接法和间接法（也称标定法）两种。 (①)直接法。用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量蒸馏水 使之溶解，然后转入容量瓶，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (②)标定法。不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先 配成近似于所需浓度的溶液。然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标 定。 2.反应式及计算公式 对于酸碱中和反应满足关系式 mH.A+nM(OH)nM"+mA"+(mn)H.O /m CuVu/n 采取中和滴定的方法测定酸或碱的浓度，用指示剂的颜色变化来确定滴加的溶 液否与被测溶液定量反应，以此判断滴定终点。 NaOH容易吸收空气中的水蒸气及C0。盐酸则易挥发出HC1气体。故它们都不能 用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，然后用基准物质标定其准确浓度 本实验重点应用标定法配制HCI标准溶液和NaOH标准溶液。 (1)标定HC1标准溶液常用的基准物有无水Na,CO和硼砂。以无水碳酸钠标定HC1 时，可采用甲基橙指示剂，反应式如下： Na,CO,+2HCI2NaCl+CO+H20 以硼砂NaB,0,·10H20为基准物时，反应产物是硼酸(Ka=5.7×10 ),溶液呈微酸性，因此选用甲基红为指示剂，反应如下： Na,B O,+2HCI+5H,O4H BO,+2NaCl
(2)标定氢氧化钠溶液常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾或草酸。邻苯二甲酸氢钾 是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，Ka:=3.×10‘, 与NaoH的反应式如下： Ccoa +NaOH三 反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，因此应选用酚酞作为指示 剂。 草酸HC,0,·2H0是二元酸，由于K与K值相近，不能分步滴定，反应产物为N C0,在水溶液中呈微碱性，也可采用酚酞作为指示剂。 三、实验仪器与试剂 仪哭 分析天平，台秤，容量瓶(200ml,100m1),移波管(25.00m1),吸量管(10.0 0ml)，试剂瓶(200ml)2个，胶头滴管，烧杯(100mL)2个，酸式碱式滴定管( 50.00ml),锥形瓶(250ml)3个，量筒(10ml、250ml),铁架台。 试剂 浓HCI(1.19g/cm”,NaoH(s,CP),无水碳酸钠(s,AR),邻苯二甲酸氢钾(s, AR),0.1%甲基橙水溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。 材料：火柴，称量纸。石棉网，玻璃棒， 洗瓶，皮筋，标签纸，药匙，乳胶手套。 四、实验步骤 1.0.1ol·LHC1和0.1mol·LNa0H溶液的配制 (1)0.1mo1·LHC1溶液的配制 用洁净小量筒量取需要的浓HC1(提前计算所需浓盐酸体积)，倒入盛500 L的试剂瓶中，用蒸馏水加满，盖好瓶塞，充分摇匀，贴好标签备用 (2)0.1molL-1a0H溶液的配制 由台秤上用小烧杯迅速称取所需质量的固体NaO,加约60.0mL,的蒸馏水，溶解 ,待冷后将溶液转入500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，转入试剂中瓶中， 用橡皮塞塞紧，摇匀，贴好标签备用。 标签写明：试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。 2.0.1mo1L-1HC1标准溶液的标定 在分析天平上用准确称取1.33g(准确至0.1g)无水Na,C0于小烧杯中，加蒸馏水 约50.0ml溶解，然后转入250mL容量瓶中
摇匀定容。用25L移液管移吸取三份分别置于250mL维形瓶中。在3个盛有Na:C0, 溶液的锥形瓶中各加甲基橙1~2滴，用欲标定的C1溶液滴定。近终点时，应逐 滴或半滴加人，直至溶液由黄色恰变橙色即为终点。 根据Na,CO,的质量m和消耗HCI溶液的体积Va.可按下式计算HCI标准溶液的 浓度Cc: CMx -×2000 式中：Mc0为碳酸钠的摩尔质量。 每次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重新标定。将相关 数据记录于表1中。 表1HC1标准溶液的标定 编号 1 2 3 m(Na:CO.)/g HC1终读数/mL HC1初读数/mL 所耗HC1溶液体积V(HC1)7 ml c(HC1)/mol·L 平均值 相对平均偏差 3.0.1mol·LNa0H标准溶液的标定 用分析天平准确称取三份邻苯二申酸氢钾，每份0.5g(精确到小数点后4位)，分 锥形瓶中，各加50.0ml 蒸馏水溶解（必要时可小火温 溶解)：加酚酞指示 剂2滴，用欲标定的No标准溶液滴定。近终点时要逐滴或半滴加人，直至被滴 定溶液由无色变为粉红色，摇动后半分钟内不褪色即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和消耗NaoH标准溶液的体积V,按下式计算 NaOH标准溶液的浓度Cm Ceom-MacaxVeo 式中Mc,H,0为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 每次标定的结果与平均值的相对偏差不大于0.2%，否则必须重新标定。将相关 数据记录于表2中
表2NaOH标准溶液嵌度的标定 编号 1 m(KHC H.O.)/g NaOH终读数/ml NaOH初读数/ml 所耗NaOI溶液体积v(IC1) /mL c(Na0h)/mol·L 平均值 相对平均偏差 五、实验思考 1.本实验中配制酸碱标准溶液时，试剂只用量筒量以或台天平称取，为什么？ 稀释所用蒸馏水是否需要准确量取？ 2.标定HC1溶液时，基准物称无水Na.CO.0.13g左右，标定NaoH溶液时，称邻苯二 甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影 3.标定用的基准物质应具备哪些条件？ 4.如果NaC0,中结晶水没有完全除去，实验结果会怎样？ 5,准确称取的基准物质置于锥形瓶中，锥形瓶中内壁是否要烘干？为什么？ 6.用邻苯二甲酸氢钾标定NaoH溶液时，为什么选用酚酞作指示剂？用甲基橙可以 ？ 7.Na,C,0能否作为标定酸的基准物？为什么？