实验粗食盐的提纯与检验 一、实验目的 1.学习提纯氯化钠的原理和Ca”、Mg”、S0,鉴定方法。 2.学握过滤、转移、蒸发浓缩和减压过滤的基本操作 3.掌握Ca”、Mg”、S0,离子定性鉴定的简单方法。 二、实验原理 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和Ca”、Mg”、K'、I广、Br、S0 等构成的卤化物、硫酸盐可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤除去：可溶性杂质 可采用化学法，即加人某些化学试剂，使之转化为沉淀后滤。可溶性杂质可采 用化学法，即加人某些化学试剂，使之转化为沉淀后滤除。具体方法如下： 1.将粗食盐溶于水，向其中加入稍过量的BaC1:溶液，使溶液中的S0, 转化为BaSO,沉淀，过滤除去BaSO,和其他不溶性的杂质。 Ba2++S02→BaS0↓（白色） 2.在滤液中依次加人适量的NaOH和Na,CO,溶液，使溶液中的Ca”、Mg以及过量的 Ba”转化为沉淀，过滤，除去沉淀。 g2+20H→Mg(OH)2↓（白色） Ca2”+C0,→CaC0↓（伯色） Ba2+C0,2→BaC03↓（白色） 3.在滤液中加人适量盐酸，中和溶液中过量的0H 和C0,,使溶液呈微酸性。 H*+OH-→H,O
2H*+C0→H20+C02↑ 4.少量KBr、KI等可溶性杂质因含量少溶解度较大，在NaCl结晶过程申仍留在母 液中而被除掉。少量多余的盐酸，在干燥NaC1时，会以HCI的形式逸出。 三、实验仪器与试剂 仪器：托盘天平，蒸发L(125m),烧杯(100mL)2个，量筒(15ml),普通漏斗， 水循环真空泵， 布氏漏斗，吸滤瓶，试管6支，酒精灯，试管架，漏斗架。 试剂：粗食盐，1.0mol·LBaC1,Na0-Na,C0,(2.0mol·L NaOH溶液与饱和Na,C0,溶液等体积混合)溶液，2.0mol·LNaOH,,6.0mol·L HC1,镁试剂，饱和(NH).C0,溶液。I 材料：广泛试纸，火柴，称量纸，定性滤纸，石棉网，玻璃棒。 四、实验步骤 1.粗食盐的提纯 ()粗盐的溶解：用托盘天平称取5.0g研细的粗食盐放人100mL的烧杯中，加人20.m L蒸馏水，加热，搅拌使其溶解。 (2)除Ca、Mg 继续加热溶解的粗盐溶液至近沸腾，在不断搅拌下滴加1.0mol·L BaC1:溶液约1ml,继续加热5分钟，使沉淀颗粒长大易于过滤。然后将烧杯取下 ,待固液分层后，沿烧杯壁在上清液中滴加2一3滴1.0mol·LBaC1溶液， 如果无浑浊，表明S0,己沉淀完全。如果有浑浊出现，应继续加热溶液 并继续滴加BaC1溶液，直至$0，沉淀完全为止。常压过滤，弃去沉淀。 (3)除Ca”、Mg”、Ba"等阳离子
将所得滤液加热近沸，边搅拌边滴加NaOH NaC0混合溶液至溶液的pH值约为l1。常压过滤，弃去沉淀。 (4)用HC1溶液调整酸度除去剩余的C0,向滤液中逐滴加人6.0mol·L HC1溶液，直至溶液的pH值为56（用p试纸检验）。 (⑤)浓缩、结晶 将溶液倒人蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩溶液至原体积的1/4，冷却结晶， 减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。将aCI晶体移入蒸发皿中，放在石 棉网上，在玻棒不断搅拌下，用小火烘干。冷却后称量，计算产率。 将溶液倒人蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩溶液至原体积的1/4，冷却结晶， 减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。将CI晶体移人蒸发皿中，放在石 棉网上，在玻棒不断搅拌下，用小火烘干。冷却后称量，计算产率。 2.产品纯度检验 称取研细的粗食盐和产品各0.5g,分别溶于5ml蒸馏水中，再各分为三等份盛在 6支试管中，用下面的方法进行定性检验。 (1)s0 离子的检验：向分别盛有粗食盐和产品溶液的2支试管中各滴加2滴1.0mol· LBaC1:溶液，观察现象。 (2)C离子的检验：向分别盛有粗食盐和产品溶液的2支试管中各滴加2滴饱和(N H,).C.0,溶液，观察现象。 (3)Mg离子的检验：向分别盛有粗食盐和产品溶液的2支试管中各滴加5滴2.0 mol·L NaoHli溶液和2滴镁试剂，观察有无天蓝色沉淀生成。 五、实验思考 1.在除去Ca、Mg、S0,时，为什么要先加入BaC1溶液，然后再加入NaC0 溶液和NaOH溶液？
2.为什么要向溶液中滴加盐酸并使之呈微酸性？ 3.在结晶浓缩时，为什么不能把结晶物蒸干？ 注：镁试剂为对硝基苯偶氨间苯二酚，其结构式为： OH HO N-N NO2 镁试剂在碱性溶液中呈红色或紫红色，被Mg(O):吸附后呈现天蓝色 注：BaCl溶液有毒！勿接触皮肤和入口