实验自来水中氯离子含量的测定 一、实验目的 1.了解沉淀法测定水中微量氯离子含量的方法: 2.学习沉淀滴定的基本操作和沉淀滴定指示剂的指示原理: 3.掌握硝酸银标准溶液的配置和标定方法: 4,学会沉淀滴定过程中的系统误差分析: 二、实验原理 1.自来水中氯离子的定量测定,最常用的方法是莫尔法(又称银量法)。该法应 用比较广泛,生活应用水、工业用水、环境水质监测以及一些药品、食品中氯的 测定都使用莫尔法。该法本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离 子的测定,其范围小于100g/L。 2.莫尔法在中性或碱性介质中(Ph=6.5-10.5)中,以K.Cr0,为指示剂,用AgN0 标准溶液直接滴定C1离子,由于滴定过程中离子浓度先满足AgC1的溶度积条 件,所以AgCI先沉淀出米,当AgCI几乎沉淀完全后,微量的Ag与CO,生成砖 红色Ag.CrO,沉淀,指示滴定终点。 反应方程式如下: Ag*+C1→AgCI↓(伯色) 2Ag+Cr0→Ag,Cr0,↓(砖红色) 3.硝酸银,白色固体,见光受热易分解。具有较强的腐蚀性。早期医学上用来 处理伤口消毒。因此需要防止固体接触皮肤,配置溶液要保存在棕色试剂瓶中: 三、仪器试剂 仪器:天平(0.1g,0.1mg),酸式滴定管(棕色,10.00ml),移液管(10.00 mL),锥形瓶(150.0L,3个),容量瓶(250.0mL),吸量管(1.00ml、5.00 ml、10.00ml): 试剂:KCr0,(0.5%),AgN0(0.005mol·L),NaC1(s,基准试剂),氨性缓 冲溶液(PH9.25) 四、实验内容
1.AgNO标准溶液(0.0050mol·L)的配置与标定 称取0.085g硝酸银溶解于100mL不含C1的蒸馏水中,摇匀后储存于带玻 璃塞的棕色试剂瓶中,AgNO溶液的浓度约为0.005mol·L,待标定: 准确称取0.07-0.08gNaC1基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量 转移至250.00l容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用吸量管吸取此溶液10.00ml 置于150mL锥形瓶中,加入1滴K.Cr0,(0.5%)指示剂,在充分摇动下,用AgN0, 溶液进行滴定,至呈现砖红色即为终点,平行测试三份,计算AgO,溶液的准确 浓度。 2.自来水中氯离子含量的测定 准确移取10.00mL水样于150mL雏形瓶中,加入1-2滴KCr0,(0.5%)指 示剂,用已经标定后的标准AgNO,溶液滴定至溶液由黄色浑浊呈现砖红色,即为 终点。平行测定三份,计算自来水中氯离子含量。 五、思考题 1.指示剂用量的过多或过少,对测定结果有何影响? 2.为什么不能在酸性介质中进行?H值过高对结果有何影响? 3.能否用标准氯化钠溶液直接滴定Ag离子?如果这样,应该如何操作? 4.测定有机物中的氯含量应如何进行?