D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1982.03.016 北京钢铁学院学报 1982年第3期 少量样品的X射线定量相分析 金属物理教研室 李华瑞高佳 物质结构分析中心城敏珠崔新发 摘 要 在联用自动可调光栏〔注)的条件下，推导了采用极薄平板样品时衍射X射线积 分强度的近似公式。提出了在X射线定量相分析工作中采用极薄样品的可能性。我 们的试验结果表明，采用极薄样品是可行的，但误差较大。考虑到在许多研究工作 中，样品的数量常常很少，因此果用极薄平板样品是有实用价值的。 一、前 言 在X射线定量相分析工作中，对样品的厚度有一定的要求1一！。这是由于，在应用X射 线衍射仪时，当平板样品的厚度相应于无穷大时（对一般金属样品，这大约相当于0.2mm 左右)，衍射X线的吸收因数与衍射角度无关，它等于1/2μ，其中μ是样品的线吸收系数。 而由此所导出的公式是多种X射线定量相分析方法的理论基础。 试样衍射线的吸收因数与日角无关这一点，是由两种逆向效应对消所导至的，因试样是 受固定截面（光栏狭缝的宽度）的入射X线束所辐照。当日角小时，辐照的面积较大，但X射 线贯穿的有效深度较小，当日角大时，辐照的面积较小，但贯穿深度相对较大，其总效果使 有效的辐照体积保持不变，因而与日角无关！。 当采用自动可调光栏时，这时不论角为何值，X射线辐照在样品上的面积均为恒定值。 这时若采用薄样品时（此时不论角为何值，X射线总是能穿透整个样品），则也可保持使X 射线辐照样品的体积与角无关这一条件。因此可以设想，在采用自动可调光栏的条件下， 应用薄的平板样品进行X射线定量相分析的工作应当是可行的。而在金属材料的研究工作 中，研究者手中常常只有数量甚少的粉末样品，因此采用薄样品进行定量分析工作是有一定 的实际意义的。 二、极薄平板样品所衍射X线的积分强度公式 下面我们来讨论，在采用极薄平板样品的情况下，吸收对衍射线积分强度的影响。 〔注)自动可调光栏是指一种可转动的光栏，它的转动轴按固定的关系与样品台的转动 轴相联结。这样，不论衍射仪测角器的20角如何改变，在平板样品上的X射线辐照面积总是 保持恒定。 152北 京 铜 铁 学 院 学 报 年第 期 少量样 品的 射线定量相分析 金 属物 理教研 室 李华瑞 离 佳 物质结构分 析 中心 城敏珠 崔断 发 摘 要 在联用 自动可调 光 栏〔注 〕的条件 下 ， 推导 了采 用极薄平板样 品 时衍射 射线积 分 强度 的近似 公 式 。 提 出 了在 射线 定 相分 析工 作 中采 用 极 薄样 品 的可 能性 。 我 们 的试验 结果表 明 ， 采 用 极薄样 品是 可行 的 ， 但 误 差较大 。 考虑到在许 多研 究工 作 中 ， 样 品 的数 常常很 少 ， 因此采用 极 薄平板样 品 是有实用价值 的 。 一 、 前 一， 口 在 射线定量 相 分析工 作 中 ， 对样品 的厚度有一定 的要求 【 ‘ 一 】 。 这是 由于 ， 在应 用 射 线 衍射仪 时 ， 当平板样品 的厚 度相应 于无穷大时 对一 般金属样品 ， 这大约 相 当于 左右 ， 衍射 线的吸 收 因数与衍射 角度无关 ， 它 等于 卜， 其 中林是样品 的线吸 收系数 。 而 由此所导 出的公式 是多种 射线定 量 相 分析方法 的理论基 础 。 试样衍射线 的吸 收 因数 与 角无关这 一点 ， 是 由两种逆 向效应对消所导 至 的 ， 因试样是 受 固定截面 光栏狭缝的宽度 的入 射 线束所 辐照 。 当 角小时 ， 辐照 的面 积较大 ， 但 射 线贯 穿的有效深度较小， 当 角大时 ， 辐 照 的面 积较小 ， 但贯 穿深度相对较大 ， 其 总效果 使 有效 的 辐照体积保持不 变 ， 因而与 角无关 〔 ’ 。 当采用 自动可 调光栏 时 ， 这 时不论 角为何值 ， 射线辐照 在样品 上 的面 积均为恒定 值 。 这 时若 采用 薄样品 时 此 时不论 角为何值 ， 射线总是能 穿透 整个样 品 ， 则 也可 保持 使 射线辐照样品 的体 积 与 角无关这一条件 。 因此可 以设想 ， 在 采用 自动可 调光栏 的条件下 ， 应 用薄 的平板样品 进 行 射线定 量 相 分析的工 作 应 当是可行 的 。 而在金属材 料 的 研 究工 作 中 ， 研究者手 中常常只有数量甚 少 的 粉末样品 ， 因此 采用薄样品进 行定量 分析工 作是有一定 的实际意义 的 。 二 、 极薄平 板 样 品所衍 射 线 的积 分 强度公 式 下面 我们来讨论 ， 在 采 用极薄平板样品 的情 况下 ， 吸收对衍射线积 分 强度的影 响 。 〔注 自动可调 光 栏是指一 种 可转 动的光 栏 ， 它 的转 动轴按 固定 的关 系与样 品 台的转 动 轴相联 结 。 这样 ， 不 论 衍 射 仪 测角器 的 角 如 何 改变 ， 在平 板 样 品 上 的 射线辐 照 面 积 总是 保 持恒定 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1982．03．016