(参考件) 由于清洁地面水和地下水中汞含量很低,通常小于0.lig,因此尽力采取措施,提高测 量灵敏度,降低检出限具有特别重要的意义。为此,除接入载气净化、干燥装置、注意容器 清洗、避免沾污,尽力使用无汞高纯试剂和采用适当的提纯净化措施外,测量时还应采取以 下措施增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度 A.1加入氯化亚锡后,先在闭气条件下用手或振荡器充分振荡30-60s,待完全达到气液平衡 后才将汞蒸气抽入(或吹入)吸收池。实验证实,在相同条件下,采取此操作可使信号值比不 振荡的读数高80-10%,视温度、载气流速和汞还原器的翻泡效率而定。 A2选择大小适当、汽化效果好的汞还原器 汞还原器大小,应根据测定时的试份体积决定。吹气头形状以莲蓬形最佳,且与底部距 离越近越好。采用抽气(或吹气)鼓泡法进样时,气相与液相体积比为1:1~5:1时,对灵敏度影 响很小,以2:1~3:1左右最佳;当采用闭气振摇操作时,反而以3:1~8:1时灵敏度高。 A3当室温低于⑩℃时,不能进行测定,应采取提高操作间环境温度的办法来提高试份的汽 化温度。 A4适当增加试份体积。如测清洁地面水,试份体积常取100~200m。 A.5选择合适的载气流速与进样方式。 当采用抽气(或吹气)鼓泡法进样时,流速太大会使进入吸收他的汞蒸气浓度降低;流速 过小,又会使汽化速度减慢。按气路装置图,选择0.8-1.2Lmin较好。若采取抽入气相法, 即将吹气头上的吹气管截去一部分,使之离波面约5~10mm,加入氯化亚锡后,先闭气振摇 lmin,然后才通入载气,将汞蒸气抽入(或吹入)吸收池,此法不仅灵敏度最高,且零点最稳 定。缺点是残留在废液中的汞污染室内空气。 按前述措施,当被测试份体积分别为20omL、10mL时,在最佳条件下,每格峰高所代 表的试份中汞浓度分别为00039、0.0165ig/L。六次以上平行测定汞标准的结果,其相对偏 差一般≤5%,对浓度为0.010~0099gL级的测定,一般都10%6 (参考件) 由于清洁地面水和地下水中汞含量很低 通常小于 0.1ìg/L 因此尽力采取措施 提高测 量灵敏度 降低检出限具有特别重要的意义 为此 除接入载气净化 干燥装置 注意容器 清洗 避免沾污 尽力使用无汞高纯试剂和采用适当的提纯净化措施外 测量时还应采取以 下措施增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度 A.1 加入氯化亚锡后 先在闭气条件下用手或振荡器充分振荡 30~60s 待完全达到气液平衡 后才将汞蒸气抽入(或吹入)吸收池 实验证实 在相同条件下 采取此操作可使信号值比不 振荡的读数高 80~110 视温度 载气流速和汞还原器的翻泡效率而定 A.2 选择大小适当 汽化效果好的汞还原器 汞还原器大小 应根据测定时的试份体积决定 吹气头形状以莲蓬形最佳 且与底部距 离越近越好 采用抽气(或吹气)鼓泡法进样时 气相与液相体积比为 1:1~5:1 时 对灵敏度影 响很小 以 2:1~3:1 左右最佳 当采用闭气振摇操作时 反而以 3:1~8:1 时灵敏度高 A.3 当室温低于 l0 时 不能进行测定 应采取提高操作间环境温度的办法来提高试份的汽 化温度 A.4 适当增加试份体积 如测清洁地面水 试份体积常取 100~200mL A.5 选择合适的载气流速与进样方式 当采用抽气(或吹气)鼓泡法进样时 流速太大会使进入吸收他的汞蒸气浓度降低 流速 过小 又会使汽化速度减慢 按气路装置图 选择 0.8~1.2L/min 较好 若采取抽入气相法 即将吹气头上的吹气管截去一部分 使之离波面约 5~10mm 加入氯化亚锡后 先闭气振摇 1min 然后才通入载气 将汞蒸气抽入(或吹入)吸收池 此法不仅灵敏度最高 且零点最稳 定 缺点是残留在废液中的汞污染室内空气 按前述措施 当被测试份体积分别为 200mL 10mL 时 在最佳条件下 每格峰高所代 表的试份中汞浓度分别为 0.0039 0.0165ìg/L 六次以上平行测定汞标准的结果 其相对偏 差一般 5 对浓度为 0.010~0.099ìg/L 级的测定 一般都 10