·510 北京科技大学学报 第34卷 100 NaCO,的有效含量降低，间接促使n逐渐降低 此外，还原剂灰分中Si02含量较高、粒度细及 90 活性高，在800℃以上可以促进Na2C03较快分 解.新生成的游离Na,0容易挥发到气相造成 80 Na,C03损失.高活性灰分含量随着还原剂用量增 加而提高，促使Na2C03分解率提高，从而降低有效 70 ■n. ·TFe) Na2CO3含量.T(Fe)、e(Fe)和na等的变化趋势与 ▲te) Na,C03用量实验获得的结论相一致. 60L 10 121416182022 还原剂用量% 综合还原时间对T(Fe)、e(Fe)和na的影响，选 择11.9%作为还原剂最佳用量. 图8还原剂用量对T(F)、s(Fe)和n,的影响 单因素实验确定的最佳还原参数为：温度 Fig.8 The influence of reductant dosage on T(Fe),s(Fe),and 1100℃，时间60min,Na,C03用量39.02%，还原剂 用量11.9%.对应的结果为T(Fe)=93.86%, 占支配地位.物料中Na,CO3的有效含量降低，物料 e(Fe)=85.59%,7A=76.13%. 液相比重降低、黏度升高，使微细粒金属颗粒难以聚 2.2正交试验 集为大颗粒而随渣相流失到尾矿，促使ε(F)降低. 为确定最佳工艺条件，在单因素实验的基础上， 还原剂用量及还原气氛强弱不是A山，0，的溶出 缩小条件范围设计了正交试验以获得最佳的工艺条 反应的主要影响因素，但还原剂的“稀释”效应使 件.正交试验因素水平如表5所示. 表5正交试验因素水平 Table 5 Experimental condition of the orthogonal experiment A,还原 B,还原 C,Na CO D,还原剂 T(Fe)/ s(Fe)/ 综合 序号 7a/ 温度/℃ 时间/min 用量1% 用量/% % % % 得分 1 1050.00 45.00 37.50 9.76 92.24 86.99 68.30 615.51 2 1050.00 60.00 39.02 11.90 92.06 89.69 68.64 626.48 1050.00 75.00 40.47 13.95 93.35 86.09 74.90 638.44 4 1100.00 45.00 39.02 13.95 93.86 85.58 73.76 632.36 J 1100.00 60.00 40.47 9.76 94.96 82.95 78.09 640.21 6 1100.00 75.00 37.50 11.90 94.21 86.88 73.44 635.93 1 1150.00 45.00 40.47 11.90 95.88 89.92 75.92 657.19 1150.00 60.00 37.5 13.95 88.46 97.86 67.66 650.67 9 1150.00 75.00 39.02 9.76 93.36 93.88 71.72 654.09 还原温度、还原时间、Na2CO3用量和还原剂用 AB,C3D2作为最佳实验条件 量对T(Fe)影响的大小顺序为C>B>D>A:对 不局限于单因素变动原则，正交试验综合考 e(Fe),A>C>B>D:对7A,C>A>B>D.采用综 虑了还原温度、还原时间、a,CO,用量和还原剂用 合评分法分析正交试验数据.根据产品的价值、随 量等条件对T(Fe),e(Fe)和na的影响，实验条件 条件变化的灵敏度和原料消耗，设置各指标权重值 范围较窄.所获得的最优实验条件AB,CD2不在 w:如下：T(Fe)权重0.39，s(Fe)权重3.60，na权重 单因素实验的条件范围之内，但数据变化趋势与 3.90.对指标综合评分，评分公式为 单因素实验相同.由于正交试验中获得的实验指 试验得分=∑ (w:Z) (3) 标更优，因此选择还原温度1150℃，还原时间45 min,Na2C03用量40.47%，还原剂用量11.9%作 式中，Z为第j组试验值. 为实验研究的最佳条件. 各组试验综合得分见表5最后一列.根据综合 为了验证数据的可靠性，进行了正交试验最佳 评分，选择正交表中综合得分最高的7"试验，即 条件下的3组平行实验（表6)，并分析了误差北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 8 还原剂用量对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响 Fig． 8 The influence of reductant dosage on T( Fe) ，ε( Fe) ，and ηA 占支配地位． 物料中 Na2CO3 的有效含量降低，物料 液相比重降低、黏度升高，使微细粒金属颗粒难以聚 集为大颗粒而随渣相流失到尾矿，促使 ε( Fe) 降低． 还原剂用量及还原气氛强弱不是 Al2O3 的溶出 反应的主要影响因素，但还原剂的“稀释”效应使 Na2CO3 的有效含量降低，间接促使 ηA逐渐降低． 此外，还原剂灰分中 SiO2 含量较高、粒度细及 活性 高，在 800 ℃ 以 上 可 以 促 进 Na2CO3 较 快 分 解［11］． 新生成的游离 Na2O 容易挥发到气相造成 Na2CO3 损失． 高活性灰分含量随着还原剂用量增 加而提高，促使 Na2CO3 分解率提高，从而降低有效 Na2CO3 含量． T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA等的变化趋势与 Na2CO3 用量实验获得的结论相一致． 综合还原时间对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响，选 择 11. 9% 作为还原剂最佳用量． 单因素 实 验 确 定 的 最 佳 还 原 参 数 为: 温 度 1 100 ℃，时间 60 min，Na2CO3 用量 39. 02% ，还原剂 用量 11. 9% ． 对 应 的 结 果 为 T ( Fe ) = 93. 86% ， ε( Fe) = 85. 59% ，ηA = 76. 13% ． 2. 2 正交试验 为确定最佳工艺条件，在单因素实验的基础上， 缩小条件范围设计了正交试验以获得最佳的工艺条 件． 正交试验因素水平如表 5 所示． 表 5 正交试验因素水平 Table 5 Experimental condition of the orthogonal experiment 序号 A，还原 温度/℃ B，还原 时间/min C，Na2CO3 用量/% D，还原剂 用量/% T( Fe) / % ε( Fe) / % ηA / % 综合 得分 1 1 050. 00 45. 00 37. 50 9. 76 92. 24 86. 99 68. 30 615. 51 2 1 050. 00 60. 00 39. 02 11. 90 92. 06 89. 69 68. 64 626. 48 3 1 050. 00 75. 00 40. 47 13. 95 93. 35 86. 09 74. 90 638. 44 4 1 100. 00 45. 00 39. 02 13. 95 93. 86 85. 58 73. 76 632. 36 5 1 100. 00 60. 00 40. 47 9. 76 94. 96 82. 95 78. 09 640. 21 6 1 100. 00 75. 00 37. 50 11. 90 94. 21 86. 88 73. 44 635. 93 7 1 150. 00 45. 00 40. 47 11. 90 95. 88 89. 92 75. 92 657. 19 8 1 150. 00 60. 00 37. 5 13. 95 88. 46 97. 86 67. 66 650. 67 9 1 150. 00 75. 00 39. 02 9. 76 93. 36 93. 88 71. 72 654. 09 还原温度、还原时间、Na2CO3 用量和还原剂用 量对 T( Fe) 影响的大小顺序为 C ＞ B ＞ D ＞ A; 对 ε( Fe) ，A ＞ C ＞ B ＞ D; 对 ηA，C ＞ A ＞ B ＞ D． 采用综 合评分法分析正交试验数据． 根据产品的价值、随 条件变化的灵敏度和原料消耗，设置各指标权重值 ωi如下: T( Fe) 权重 0. 39，ε( Fe) 权重 3. 60，ηA权重 3. 90． 对指标综合评分，评分公式为 试验得分 = ∑i ( ωi ·Zij ) ． ( 3) 式中，Zj为第 j 组试验值． 各组试验综合得分见表 5 最后一列． 根据综合 评分，选择正交表中综合得分最高的 7# 试 验，即 A3B1C3D2 作为最佳实验条件． 不局限于单因素变动原则，正交试验综合考 虑了还原温度、还原时间、Na2CO3 用量和还原剂用 量等条件对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响，实验条件 范围较窄． 所获得的最优实验条件 A3B1C3D2 不在 单因素实验的条件范围之内，但数据变化趋势与 单因素实验相同． 由于正交试验中获得的实验指 标更优，因此选择还原温度 1 150 ℃ ，还原时间 45 min，Na2CO3 用量 40. 47% ，还原剂用量 11. 9% 作 为实验研究的最佳条件． 为了验证数据的可靠性，进行了正交试验最佳 条件 下 的3 组 平 行 实 验 ( 表6 ) ，并 分 析 了 误 差 ·510·