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五、问题讨论 1、苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行, 而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事 先蒸馏,截取170~180°C馏分供使用。 2、乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸,故本实验所需的醋酐必须在实验前进 行重新蒸馏。 3、由于有二氧化碳放出,反应初期有泡沫产生。 4、肉桂酸有顺反异构体。通常制得的是其反式异构体。 5、Perkin反应所用仪器必须彻底千燥(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量简)。可以用 无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂,但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能 太大,否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间,可以在回流结束之前的30mi开始加 热支管烧瓶使水沸腾,不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷 之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动 作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成 产品损失。肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。 1、苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行, 而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事 先蒸馏,截取170~180°C馏分供使用。 2、乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸,故本实验所需的醋酐必须在实验前进 行重新蒸馏。 3、由于有二氧化碳放出,反应初期有泡沫产生。 4、肉桂酸有顺反异构体。通常制得的是其反式异构体。 5、Perkin反应所用仪器必须彻底干燥(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。可以用 无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂,但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能 太大,否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间,可以在回流结束之前的30min开始加 热支管烧瓶使水沸腾,不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷 之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动 作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成 产品损失。肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。 五、问题讨论
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