2.2高温下的显徽结构 把Nd:sFe,B,样品在超高压电镜中升温，并将全过程录像，观察永磁合金中显微结构 的变化可以发现，在25~100°C之间，几乎没有什么变化，但在140°C时观察到富硼相内 部的缺陷发生变化图见2(a),特别是在280°C时，富B相中有析出物出现见图2(b),由于颗粒 太小，未能作进一步分析。电子衍射表明：在320°C时富硼相的晶格产生畸变，其显微结构 也发生较大的改变，但是到500°C时其形貌又恢复到和室温类似的情况见图2(c)。 .07m B 0.07um B 0.07um (a)140℃ (b)283℃ (c)500℃ 图2Nd1sFc,B,永磁合金的显微结构 A:富翻相 B,基体相 Fig.2 The image of permanent magnet NdisFe7.B7 A:boron-rich phase B:matrix phasc 2,3Nd1+:F0,B,的X射线和穆斯堡尔谱 为研究富硼相Nd1+.Fe,B。的结构和特性，按Nd1.1Fe,B,成分配制了合金，在1100°C 退火25天。X射线衍射发现：粉未衍射图由2套线条组成，强度计算表明：相对尖锐的线 条来自Fe-B亚结构的贡献，而相对漫散的线条则对应Nd的亚结构。由自编的计算机指标 化程序可以得到结果： a=7.116A,cr。-B=3.894,Cwa=3.523A。 Nd1,:FeB,的穆斯堡尔谱是由最小二乘法按洛仑兹线型拟合的，详细的结果分析将另 文发表[21。Nd!+.Fe,B,化合物的穆斯堡尔谱是2个4极劈裂峰，这表明Nd1+:Fe,B。即 富硼相在室温下呈顺磁性，超精细参数为同质异能移位I.S。=0.03mm/s,4极劈裂为Q.S.= 0.56mm/s。我们在液氮温度下测得的穆斯堡尔谱仍没有观察到铁磁分裂，说明Fe的铁磁 有序化温度至少在77K以下，近期的磁测量结果表明富硼相的居里温度在14K左右1、31。 3讨 论 (1)在对晶体结构精化的基础上，Givord D等人指出，富硼相的化学式可以表示为 Nd1+.Fe,B,而e=c-cwa-1可以X射线衍射数据获得。注意到cr。-B和cwa之间并没有 一个简单的倍数关系，所以该化合物可能属于一维成分变化型的无公度结构，据我们的初步 观察，Ndi+:Fe,B.化合物还可能为“无限适应结构”(infinitety adaptive structures)【), 关于在同一晶体结构中存在双周期这一现象曾在MnSiz-x及相关的Nowotny相【s]中发现， 478之 高盔乍的显徽结构 把 ， 。 ， 。 样品在超高压电镜中升温 ， 并将全过程录像 ， 观 察永磁合金 中显微结构 的变 化可 以发现 ， 在 “ 之间 ， 几乎 没 有什么 变化 ， 但 在 叨 。 时观 察到富硼 相 内 部 的缺陷发生变化 图见 ， 特别 是 在 时 ， 富 相 中有析 出物 出现 见图 ， 由于颗粒 太小 ， 未 能作进 一步分析 。 电子衍射 表明 在 时富硼相 的晶格产生 畸 变 ， 其显微结构 也发生较大 的改变 ， 但是到 “ 时其形貌 又恢 复到和室温 类似 的情况 见图 。 召 亡 ℃ ℃ 图 ‘ ，永磁 合 金的 显微结 构 富翩 相 甚体相 一 一 魏 。 ‘ ‘ 的 射线 和穆斯堡 尔 谱 为研究富硼相 ， 。 ‘ ‘ 的结构和特性 ， 按 ‘ ‘ 成分配 制 了合金 ， 在 退火 天 。 射线 衍射发现 粉未衍射 图由 套线条组 成 ， 强度计算表明 相 对尖锐的 线 条来 自 一 亚 结构的 贡献 ， 而相 对漫 散的线条则 对应 的亚结构 。 由 自编 的计 算机指 标 化程序 可 以得到结 果 人 ， ， 。 一 。 入 ， 、 二 。 人 。 ， ‘ 的穆斯堡 尔谱是由最小二 乘法 按洛 仑兹线 型拟合 的 ， 详 细 的结果分析 将 另 文 发表 〔 “ 。 ‘ ‘ 化合物 的穆斯堡 尔谱是 个 极劈裂峰 ， 这 表 明 ‘ ‘ ‘ 即 富硼相在室温下呈顺磁性 ， 超精细 参数为同质异 能移位 二 。 ， 极劈 裂为 。 。 我 们在液氮温度下测得 的穆斯堡 尔谱仍没 有观察到铁磁分裂 ， 说 明 。 的 铁 磁 有序化温度至少在 以下 ， 近期的磁测量结果表明富硼相 的居里温度在 左 右 〔 ‘ 、 ’ 。 讨 论 在对晶体结构精化 的基础上 ， 等人指出 ， 富硼相 的化学式可 以 表 示 为 ‘ ‘ ， 而 ￡ 一 心‘ 一 可 以 射线 衍射数据获得 。 注意到 。 一 。 和 勺 之 间并没 有 一个简单 的倍数关 系 ， 所 以该化合物 可 能属于 一维 成分变化 型 的无 公度结构 ， 据我 们 的初步 观 察 ， ，小 。 ‘ ‘ 化 合物还可 能为 “ 无 限适应结构 ” 了 ‘ ， 关 于在同 一晶体 结构 中存在 双 周期 这 一现 象 曾在 一 二 及相 关 的 相 〔 ’ 中发现