富硼相及其在Nd-Fe-B合金中的行为

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.1988.04.033 北京钢铁学院学报 第10卷第4期 Journal of Beijing University Vol,10 No,4 1988年10月 of Iron and Steel Technology 0ct.1988 富硼相及其在Nd-Fe-B合金中的行为 潘树明 赵志波马如璋 (北京有色金属研究总院) (北京钢铁学院) 搁要本文利用1000kV超高压电镜、穗斯堡尔谱仪、射线衍射仪和磁测量仪 等对Nd-Fe-B永磁合金中的富丽相进行了研究。结果表明：當相以1个弧立的相存在 于Nd-Fc-B永磁合金中，它一般位于基体相Nd2Fe1,B的三角晶界处，占据的体积份数 为4.6%，富需相中有高密度的缺陷存在，这些缺陷的方向垂直于C轴。 富硼相的化学式可以写为Nd1+:FeB,(e≈0.l),核化合物由2套亚结构，即Fc-B 亚结构和N亚结构相互套穿而成。2个亚结构均具有四方对称，在四方基面上的晶格常数 相同，但沿C方向却有不同的周期，所以富雨相可能为一维的成分变化型无公度结构。在 童温下富哪相呈顺磁性，能够在磁体中钉扎畴壁而提高娇顽力，富躪相的显徽结构和温度有 关，由娇顽力对温度的依赖关系和电镜观舞表明高毒相对嘛壁的钉扎可能属于强钉扎。 关键词水磁合金，轿顽力，穆斯蛋尔谗学，富嚼相，无公度结构 The Boron-Rich Phase and Its Behaviour in Nd-Fe-B Magnet Pan Shuming Zhao Zhibo Ma Ruzhang ABSTRACT:The boron-rich phase in Nd-Fe-B magnet was studied by means of HVEM,Mossbauer spectroscopy,X-ray diffraction and magnetic measure- ments.The chemical formula of the boron-rich phase can be represented by Ndi+FeB.It is composed of two interpenetrating substructures,both have tetragonal symmetry.Since two substructures have different periods in c di- rection,the boron-rich phase may belong to the compositional incommensurate structure in one dimension.It is paramagnetic at room temperature and may behave as the pinning sites in the magnet.The observation results by 1987一09一02收稿 476

第 卷第 期 年 月 北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 富硼相及其在 一 一 合金 中的行为 潘 树 明 赵志波 马如璋 北京有色金属研究总院 北 京钢铁学院 摘 要 本文 利用 超高压 电镜 、 穆斯堡尔谱仪 、 射线 衍射仪 和磁浦 量仪 等对 一 卜 永磁 合金 中的富翩相 进行了研究 。 结果 表明 富翩相以 个孤立 的湘 存 在 于 一 一 永磁 合金 中 ， 它一般位于基体相 的三 角晶界处 ， 占据的体积份数 为 ， 富翩 相 中有高密度 的映陷存在 ， 这些缺 陷的方 向垂 直于 轴 。 富翩 相 的化学 式可 以写为 十 。 ‘ 。 、 。 ， 该化合物 由 套亚 结构 ， 即 卜 亚 结构和 亚 结构相 互 套穿而 成 。 么 个亚 结构均 具有四方对 称 ， 在四 方 基面上的 晶格常数 相 同 ， 但沿 方 向却有不 同的周 期 ， 所 以富翻相可能 为一维 的成分变 化型 无公度结 构 。 在 室温下富翩相呈顺磁 性 ， 能够在盛体 中钉扎 畴璧 而 提高矫顽 力 ， 富确 相的显 橄结构 和 温 度 有 关 ， 由矫顽力对沮度的依抽关系和 电镜观察表明富确 相对 畴璧 的钉扎 可 能属于强钉扎 。 关跳 润 永磁合金 ， 矫顽 力 ， 穆斯堡尔谱学 ， 富翩相 ， 无公度 结 构 一 一 一 “ 份 夕 之 一 一 一 ， ， 一 一 。 ‘ ‘ · ， · ， 一 ‘ 七 一 一 一 收稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1988．04．033

HVEM of microstructure of Nd-Fe-B alloy at different temperature are also given.The coercivity mechanism is discussed coupling with the reported results. KEY WORDS:permanent magnet alloys,coercive force,incommensurate structure,boron-rich phase,Mossbauer spectroscopy 高性能的Nd-F©-B永磁体自问世以来，得到了广泛的研究。这种永磁合金的主要相为 高单轴各向异性的Nd2Fε：B化合物，另外还有少量的富钕相和言硼相存在，有时也可能有 少量的a-Fe。对Nd2Fe1B和其它RzFe1,B(R代表稀土元素)化合物的研究已相当深 人，富硼相及其同磁硬化的关系正引起人们的重视，在长周期超结构模型Nd,Fe18B18下， Givord D等人对富硼相的晶体结构进行了精化【1)。考虑到娇顽力对显微结构的敏惑性， 作者观察了Nd-F©-B中的显微结构，特别是富跚相的显微结构随温度的变化情况，并结合 其它结果讨论了Nd-Fe-B永磁合金的矫顽力机制。 1实验过程 样品的治炼是由高纯的金属钕、硼粉和金属铁在非自耗真空电孤炉中进行的。在氩气保 护气氛下破碎至3m,并在1.5T的磁场下成型，然后在1100°C烧结，再进行600°C时 效。把上述样品沿垂直于C轴方向切成0.25mm的薄片，然后机械减薄至0.025mm,再经 离子减薄后即得到可观察的薄膜样品。观察是在装备有升温台的JEM-1000kV超高压电子显 微镜中进行的。用于X射线衍射分析和穆斯堡尔实验的样品均为通过325目筛子的细粉未。 2实验结果 2,1富硼相在室溫下的形貌 由图1可以看到，富硼相处于基体相的3 角晶界处，在该3角晶界处亦有富Nd相存 在。富跚相有些部分是和基体直接接触的，而 有些地方则存在1个富硼相和富Nd相的混杂 过渡区，富硼相内部存在着高密度的缺陷，表 现为平行的明暗相间的条纹，条纹方向垂直于 C轴。 0.07mm 富硼相在室温下的电子衍射花样（图略）， B 按4方晶系进行标定，结果得到Fe-B亚结构 图1Nd1sFct,B,永磁合金室温下的显微结构 的晶格参数为：a=7,12月，cg。-B=3.89A, A:富霸相，B,基体相，C:富钕相 和X射线衍射结果基本相符[1」。同时还可以 Fig.1 The image of permanent magnet NdsFersB7 at room temperature 观察到倒易杆拉长的现象。 A:boron-rich phase B,matrix phase C,Nd-rich phase 477

。 。 一 一 ， ， ， 一 ， 高性能的 一 一 永 磁体 自问世以来 ， 得到 了广泛的研究 。 这种 永磁合金的主要 相 为 高单轴各向异性的 ‘ 化合物 ， 另外还有少 量的 富钱相和 富砚 相存在 ， 有时也 可 能 有 少 量的 一 。 对 ， ‘ 和 其 它 ‘ 代 表稀土元素 化合物 的研 究 已 相 当 深 入 ， 富翻相 及其 同 磁硬 化的关 系正引 起人们的重视 ， 在长 周期超结构模型 。 ， 。 、 。 下 ， 等人对 富硼 相的晶体结 构进行 了精化 川 。 考虑到矫顽力 对显微结构的 敏 感 性 ， 作者观察 了 一 一 中的 显微结 构 ， 特别 是 富硼 相的 显微结构随温度 的 变 化情况 ， 并 结 合 其它结 果 讨论 了 一 一 永 磁 合金 的矫 顽力机制 。 实验过程 样品 的冶炼是 由高纯 的 金 属钱 、 硼 粉和 金 属 铁 在非 自耗真空电孤炉 中进 行 的 。 在 氢气保 护气氛下 破碎 至 仔 ， 并 效 。 把上述 样品 沿垂 直于 的磁场 下 成型 ， 然 后 在 烧 结 ， 再 进 行 时 轴方 向切 成 的 薄片 ， 然 后 机 械减薄 至 。 ， 再 经 在一 离子减薄 后即得到可观 察的薄膜样品 。 观察是 在装备有 升温台的 一 。 。 。 超 高压 电子显 微镜中进行的 。 用于 射线 衍射 分析和 穆斯堡 尔实验的样品 均为通过 目筛子 的细 粉 末 。 实验结果 富硼 相在室温下 的 形貌 由图 可以看到 ， 富硼 相 处于基体相 的 角晶界处 ， 在该 角晶界处 亦 有 富 相 存 在 。 富硼相 有些部分是和 基体 直接接触的 ， 而 有些地方则存在 个 富硼 相和 富 相 的混 杂 过渡 区 ， 富硼 相 内部存在着高密度 的 缺陷 ， 表 现 为平行的明暗相 间的条纹 ， 条纹 方向垂 直于 轴 。 富硼相 在 室 温 下 的 电子 衍射花样 图略 ， 按 方 晶 系进行标定 ， 结 果得到 一 亚结构 的晶格参数 为 入 ， ， 一 。 入 ， 和 射线 衍射结 果基本相 符 川 。 同 时还 可 以 观察到倒易 杆拉长的现象 。 图 ‘ ， 永磁 合金 室温 下的显 微结构 富硼 相 ， 基体相 ， 富铰 相 位 应 一 ， ， 一 ， 一

2.2高温下的显徽结构 把Nd:sFe,B,样品在超高压电镜中升温，并将全过程录像，观察永磁合金中显微结构 的变化可以发现，在25~100°C之间，几乎没有什么变化，但在140°C时观察到富硼相内 部的缺陷发生变化图见2(a),特别是在280°C时，富B相中有析出物出现见图2(b),由于颗粒 太小，未能作进一步分析。电子衍射表明：在320°C时富硼相的晶格产生畸变，其显微结构 也发生较大的改变，但是到500°C时其形貌又恢复到和室温类似的情况见图2(c)。 .07m B 0.07um B 0.07um (a)140℃ (b)283℃ (c)500℃ 图2Nd1sFc,B,永磁合金的显微结构 A:富翻相 B,基体相 Fig.2 The image of permanent magnet NdisFe7.B7 A:boron-rich phase B:matrix phasc 2,3Nd1+:F0,B,的X射线和穆斯堡尔谱 为研究富硼相Nd1+.Fe,B。的结构和特性，按Nd1.1Fe,B,成分配制了合金，在1100°C 退火25天。X射线衍射发现：粉未衍射图由2套线条组成，强度计算表明：相对尖锐的线 条来自Fe-B亚结构的贡献，而相对漫散的线条则对应Nd的亚结构。由自编的计算机指标 化程序可以得到结果： a=7.116A,cr。-B=3.894,Cwa=3.523A。 Nd1,:FeB,的穆斯堡尔谱是由最小二乘法按洛仑兹线型拟合的，详细的结果分析将另 文发表[21。Nd!+.Fe,B,化合物的穆斯堡尔谱是2个4极劈裂峰，这表明Nd1+:Fe,B。即 富硼相在室温下呈顺磁性，超精细参数为同质异能移位I.S。=0.03mm/s,4极劈裂为Q.S.= 0.56mm/s。我们在液氮温度下测得的穆斯堡尔谱仍没有观察到铁磁分裂，说明Fe的铁磁 有序化温度至少在77K以下，近期的磁测量结果表明富硼相的居里温度在14K左右1、31。 3讨 论 (1)在对晶体结构精化的基础上，Givord D等人指出，富硼相的化学式可以表示为 Nd1+.Fe,B,而e=c-cwa-1可以X射线衍射数据获得。注意到cr。-B和cwa之间并没有 一个简单的倍数关系，所以该化合物可能属于一维成分变化型的无公度结构，据我们的初步 观察，Ndi+:Fe,B.化合物还可能为“无限适应结构”(infinitety adaptive structures)【), 关于在同一晶体结构中存在双周期这一现象曾在MnSiz-x及相关的Nowotny相【s]中发现， 478

之 高盔乍的显徽结构 把 ， 。 ， 。 样品在超高压电镜中升温 ， 并将全过程录像 ， 观 察永磁合金 中显微结构 的变 化可 以发现 ， 在 “ 之间 ， 几乎 没 有什么 变化 ， 但 在 叨 。 时观 察到富硼 相 内 部 的缺陷发生变化 图见 ， 特别 是 在 时 ， 富 相 中有析 出物 出现 见图 ， 由于颗粒 太小 ， 未 能作进 一步分析 。 电子衍射 表明 在 时富硼相 的晶格产生 畸 变 ， 其显微结构 也发生较大 的改变 ， 但是到 “ 时其形貌 又恢 复到和室温 类似 的情况 见图 。 召 亡 ℃ ℃ 图 ‘ ，永磁 合 金的 显微结 构 富翩 相 甚体相 一 一 魏 。 ‘ ‘ 的 射线 和穆斯堡 尔 谱 为研究富硼相 ， 。 ‘ ‘ 的结构和特性 ， 按 ‘ ‘ 成分配 制 了合金 ， 在 退火 天 。 射线 衍射发现 粉未衍射 图由 套线条组 成 ， 强度计算表明 相 对尖锐的 线 条来 自 一 亚 结构的 贡献 ， 而相 对漫 散的线条则 对应 的亚结构 。 由 自编 的计 算机指 标 化程序 可 以得到结 果 人 ， ， 。 一 。 入 ， 、 二 。 人 。 ， ‘ 的穆斯堡 尔谱是由最小二 乘法 按洛 仑兹线 型拟合 的 ， 详 细 的结果分析 将 另 文 发表 〔 “ 。 ‘ ‘ 化合物 的穆斯堡 尔谱是 个 极劈裂峰 ， 这 表 明 ‘ ‘ ‘ 即 富硼相在室温下呈顺磁性 ， 超精细 参数为同质异 能移位 二 。 ， 极劈 裂为 。 。 我 们在液氮温度下测得 的穆斯堡 尔谱仍没 有观察到铁磁分裂 ， 说 明 。 的 铁 磁 有序化温度至少在 以下 ， 近期的磁测量结果表明富硼相 的居里温度在 左 右 〔 ‘ 、 ’ 。 讨 论 在对晶体结构精化 的基础上 ， 等人指出 ， 富硼相 的化学式可 以 表 示 为 ‘ ‘ ， 而 ￡ 一 心‘ 一 可 以 射线 衍射数据获得 。 注意到 。 一 。 和 勺 之 间并没 有 一个简单 的倍数关 系 ， 所 以该化合物 可 能属于 一维 成分变化 型 的无 公度结构 ， 据我 们 的初步 观 察 ， ，小 。 ‘ ‘ 化 合物还可 能为 “ 无 限适应结构 ” 了 ‘ ， 关 于在同 一晶体 结构 中存在 双 周期 这 一现 象 曾在 一 二 及相 关 的 相 〔 ’ 中发现

为突出其双周期的特征，通常称之为游标卡尺结构(vernier structure)或烟囱一梯子结构 (chimney-ladder structure). 在X射线衍射图中，可以观察到N的亚点阵线条有明显的宽化现象，这显然不是内应力 或晶粒过细的原困，因为这里仅仪是几根线条宽化，而不是所有Nd1+:Fe,B,化合物的衍 射线都有这种现象，我们认为这可能是亚结构间相互作用的结果。Fe-B亚结构对Nd亚结构 的调制，使其在某些方向失去周期性，造成晶面间距不等引起线条宽化。事实上，F©-B亚 结构也会受到Nd亚结构的调制，Bezinge A等人观察到的Fe-B亚结构的扭折调幅【31，就 可能同亚结构间的相互作用有关。 (2)观察到基体相Nd2Fe1,B品粒内部表 表1Nd1,FeBg-xBx合金磁性能与硼含量 现出较高的完整性，晶粒内部既没有缺陷也没 的关系 有析出物。所以无论是反向畴的形核点还是钉 Table 1 The relation beween magnatic property and content 扎点都不可能存在于Nd2Fe1B的晶粒内 部，磁硬化同晶界处的显微结构有关。我们考 含量：，Br,TiHC,kA/m(BH)max,kJ/m3 虑到富硼相在室温下是顺磁性的，因此它可以 0.05 3,95 起夹杂物的作用而钉扎畴壁，从而提高矫顽 0.21 51.35 力。表1是磁性能与合金中硼含量的关系，从 6 0.81 434.60 115.42 中可以看到，硼含量在7at%时性能最佳，但 7 1,35 758,40 330,34 过量的硼使Br和(BH).值下降，不过矫顽力 11 1,07 888,75 223.68 是增加的。显然，Bat%超过7%而达到11%时， 由于Fe、Nd在合金中相对比例下降，使得饱 和磁化强度下降，从而导致剩磁降低。形成足够的Nd2Fe1,B和富Nd相之后，剩余的硼则 主要形成富硼相。我们早期工作进行的定量相分析表明，当硼含量由7%增加到11%时，合 金中富硼相的含量从4.6%增加到10.4%，后者较前者增加1倍多，这时矫顽力相应增加了 130.35kA/m。我们认为富硼相的增加使得晶界处对反磁化过程的钉扎能力增强，从而导致 了矫顽力的提高。因为畴壁能(y)和附加相的体积V成正比，所以由公式(1)可以解释富翻 相增加时Hc的增加。 Hc ce- 1 2Ms 0x1 (1) max (3)在富丽相中高密度的缺陷可以明显的观察到，电子衍射谱中的倒易杆拉长现象就可 能和富硼相中的这些缺陷有关。高密度的缺陷存在能够增强对畴壁的钉扎能力，而进一步使 娇顽力提高。在Nd-Fe-B中除了有富翻相之外，还能够观察到富钕相和bcc薄带，所以矫 顽力机制是一个复杂的问题，有关工作正在进行中。 (4)Strnat K J等人【1发现，Nd-Fe-B永磁合金的矫顽力在265°C时几乎消失，这 种变化除了热澈活的贡献外，很可能和显微结构同温度的变化有关。对于不同的钉扎情况， 矫顽力对温度的依赖关系是不同的。我们的观察表明，富硼相一般位于NdzF©1，B的8角晶 界处，分布很分散，由它提供的钉扎点密度较低，所以可能为强钉扎，这时H©同温度的关 系可表示为： (Hc/Ho)1/2=1-(75KT/Abr)2,3 (2) 479

为突出其双 周期 的特征 ， 通常称之为游标卡尺结构 。 。 或烟囱－梯子结构 一 。 在 射线 衍射 图中 ， 可 以观察到 的亚点阵线 条有明显 的宽化现象 ， 这 显然 不是 内应力 或晶粒过细 的原 困 ， 因为这 里仅仅是 几根线 条宽化 ， 而 不 是所 有 十 ‘ ‘ ‘ 化合 物 的 衍 射线都有这种现 象 ， 我们认 为这 可 能是亚结 构间相 互作 用的结果 。 。 一 亚结构对 亚结 构 的调制 ， 使其在某些 方向失去 周期性 ， 造 成 晶面 间距不 等引起线 条宽 化 。 事实 上 ， 一 亚 结构也会受到 亚结构的调 制 ， 等人 观 察到的 一 亚结 构的扭 折调幅 〔 ’ ， 就 可 能同亚结 构 间的相 互作 用 有关 。 亥 ， 。 。 。 一 二 合金 磁性能 与硼含 的 关系 翩 含 二 ， ， ， ， ， ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 观 察到基体相 ‘ 晶粒 内部表 现 出较高的完整性 ， 晶粒内部既没 有缺陷也 没 有析 出物 。 所 以无论是 反 向畴 的形 核 点还是钉 扎点都不可 能 存 在 于 ， ‘ 的 晶 粒 内 部 ， 磁硬化同晶界处 的显微结 构有关 。 我们考 虑到 富硼相 在室温下是顺磁性 的 ， 因此它可 以 起夹杂物 的作用而 钉扎畴壁 ， 从而 提 高 矫 顽 力 。 表 是磁性能与合金 中硼含量 的关 系 ， 从 中可 以看到 ， 硼含量在 时性能最佳 ， 但 过量 的硼使 和 二 二 值下降 ， 不过矫顽 力 是 增加 的 。 显然 ， 超过 而 达到 时 ， 由于 、 在合金 中相对比 例下降 ， 使 得 饱 和磁化强 度下降 ， 从而 导致剩 磁降低 。 形成足够的 和 富 相 之 后 ， 剩余 的硼 则 主要 形成 富硼相 。 我们早期 工作进行 的定 量相 分析表明 ， 当硼含量 由 增加 到 时 ， 合 金 中富硼 相 的含量从 增加 到 ， 后者较前者增加 倍多 ， 这 时矫顽力相 应 增加 了 。 。 。 我 们认 为 富硼 相 的 增加 使得 晶界处 对反 磁化过程 的钉扎 能力 增强 ， 从而 导 致 了矫 顽力的提高 。 因为畴壁 能 刃 和附加相 的体 积 成正 比 ， 所 以由公式 可 以解 释 富 硼 相 增加 时 的增 加 。 。 一 众 会 。 在富硼相 中高密度的缺陷可 以明显 的观察到 ， 电子 衍射 谱 中的倒 易杆拉长现 象就可 能和 富硼 相 中的这些 缺陷有关 。 高密度的 缺陷存在 能够 增强 对畴壁 的钉扎 能力 ， 而 进 一步使 矫 顽力提高 。 在 一 。 一 中除 了有 富硼 相之 外 ， 还 能够观 察到富钦相 和 薄带 ， 所 以矫 顽 力机制是 一个 复杂 的 问题 ， 有关 工 作正在进行 中 。 等人 〕 发现 ， 一 一 永磁合金 的矫顽力在 “ 时 几乎消 失 ， 这 种 变化除 了热激活 的贡献外 ， 很 可 能和显微结构同温度的变化 有关 。 对于不 同 的钉扎情况 ， 矫顽力 对温 度的依赖关 系是不 同 的 。 我们 的观察表明 ， 富硼相 一般位于 ‘ 的 角晶 界处 ， 分布很分散 ， 由它提供 的钉扎 点密度较低 ， 所 以可 能为强 钉扎 ， 这 时 。 同温度 的关 系可表示 为 ‘ 一 ’

Hadjipanayis等人IJ的实验数据和上式是符合的。 4。结 论 (1)富翻相化学式为Nd1+:FeB,它具有十分特殊的晶体结构，因为cp。-x和cNa之 间无简单的倍数关系，所以富蹰相Nd1+:F,B,可能为一维成份变化型无公度结构，该化合 物类似于MnSi2-x等Nowotny相，是一种烟囱一梯子结构。 (2)盒硼相在室温下为顺磁性相，它们位于Nd2Fe14B基体相的三角晶界处，能成为 反磁化核中畴壁的钉扎点，由于它提供低密度的钉扎点，所以可能属于强钉扎。 (3)富硼相中存在着高密度的缺陷，这些缺陷垂直于C轴方向，可增强富硼相对畴壁的 钉扎能力。 (4)娇顽力和显微结构有关，而显微结构又随温度的改变而变化，所以显微组织同温度 关系的进一步观察将有助于矫顽力机制的理解。 参考文献 1 Givord D,Moreau J M,Tenaud P.Sol,Sta.Commun,1985;55:303 2赵志波，马如璋，潘树明。金属学报，即将发表 3 Bezinge A,Braun H F,Muller J,Yvon K.Sol.Sta.Commun.1985,55: 131 4 Anderson J S.J Chem.Soc.Dalton Trans.1973;1107 5 Zwilling G,Nowotny H.Mh.Chem.1971;102:672 6 Strnat K J,Lidong.Proceeding of the 8th int.Workshop on Rare Earth Magnets and Their Applications.Dayton,Ohio,USA.1985:575 7 Hadjipanyis G C,Lawless K R,Dickerson R C.J.Appl.Phys.1985, 57:4097 480

立 等人 ‘ ’ 的实验数据和上式是符合的 。 结 论 富硼相 化学 式 为 ， ‘ ‘ ， 它具 有十分特殊 的晶体 结 构 ， 因 为 。 一 二 和 气 之 间无简单 的倍数关 系 ，所 以富硼相 。 “ ‘ ‘ 可能为 一维成份变化型无公度结构 ， 该化 合 物类似于 一 二 等 相 ， 是一种烟 囱－ 梯子结 构 。 富硼相 在室温下 为顺 磁性相 ， 它 们位于 ‘ 基体相 的三 角晶界处 ， 能 成 为 反磁化核 中畴壁 的钉扎点 ， 由于它提供低密度 的钉扎 点 ， 竺以可 能属于强 钉扎 。 富硼相 中存在着高密度的 缺陷 ， 这 些 缺陷垂直于 轴方向 ， 可 增强 富硼相 对畴壁 的 钉扎能力 。 〔妇 娇顽力和显微结构有关 ， 而 显微结构又随温度的改变而 变化 ， 所以显微 组织 同温度 关 系的进 一步观察将 有助于矫顽力机制的理解 。 参 考 文 献 ， ， 。 。 脚 ” ， 赵志波 ， 马如璋 ， 播树 明 。 金属学报 ， 即将发表 ， ， ， 。 。 阴 巾 “ 。 ， 。 解 。 。 ， ， 己 ， ， ‘ 夕 。 平。 ， 夕 ” ， ， ， ， ， 。 。 。 。