·1270· 北京科技大学学报 第34卷 C挥发率Y Y3=1-w,(C)m1]/wo(C)m]. (3) Y=w (MFe)/w (TFe), (1) 式中,mo、m1分别为试样还原前、后的质量,。、0,分 Y,=1-Gw,(Zn)m ](Zn)mo], (2) 别为还原前、后元素的质量分数 下、a CO/CO4CO.) Fe 100 一C0/C0+C0,) 80 --H,/H2+H,O) d 80L -HH,+H,0) 60 Fe.O tn0. 20 20 300500700900110013001500 91010001100120013001400 温度℃ 温度T 图4不同温度条件下铁()、锌氧化物(b)还原的平衡气相成分 Fig.4 Equilibrium gas phase for the reduction of iron oxide (a)and zine oxide (b)at different temperatures 按上述因子和水平条件,设计并进行L(2)三 计量后与管式炉连接: 因素两水平正交表实验,以确定高炉粉尘非熔态还 (5)温度达到设定值后,通入纯H,或C0,恒温 原过程的工艺参数及规律 2~4h: 1.3.2实验装置及方法 (6)还原完成后,停止通入还原气体,通入 图5为高炉粉尘非熔态还原实验装置示意图, N,(1Lmin1)保护降温至室温; 实验过程如下: (7)冷却完成后取出还原产物,对TFe、MFe、Zn (1)将瓶装N2、H2经流量计计量后连接至还 和C含量进行化学分析,按式(1)~(3)计算目标变 原管式炉; 量Y、Y2和Y (2)称取10g粉尘平铺于自制坩埚内,置于管 1.4还原产物磁选分离实验 式炉恒温区; 基于金属铁与杂质元素在铁磁性和密度上的差 (3)通入N2作为保护气体(流量为1L· 异,可采用磁选/重选等物理方法提取MFe.其中, min-l),按25℃·min-的升温速率升温至预定温 密度差异:MFe,7.85gcm3;脉石,2~4g°cm3.铁 度T: 磁性差异(比磁化系数):MFe,7.0×10-2m3·kg1: 脉石,2.5×10-9~125×10-9m3kg-1. (4)用C0还原时,通入C02至煤气重整装置, 考虑到还原产物粒度很细以及颗粒间表面张力 C02与C在1200℃下生成C0,经提纯系统过滤掉 大,故设计并制作湿法磁选实验装置,于水介质中进 残余CO2和H,0后,获得纯C0气体,再经流量计 行还原产物磁选分离实验.分离过程如图6所示, 主要包括: (1)将还原产物置于烧杯后加入250~500mL 水,使其均匀弥散于水中; (2)将磁感应强度为50~100mT的铁氧体永 磁铁置于烧杯底部: (3)对悬浊液进行机械搅拌(搅拌时间为 3min),使作用于非磁性、低密度颗粒悬浮于水介质 中,而磁性、高密度颗粒吸附于烧杯下部,实现分离; 89298228 (4)重复多次至烧杯中液体恢复澄清,烘干后 分别对两类物料中的TFe、MFe和Zn进行化学 1一煤气重整装置:2一C02源:3一H2源:4一N2源:5C0净化系 分析. 统:6一流量计:7一气体混合室:8一热电偶:9一电阻炉:10一除尘 收集装置;11一电阻炉控制柜:12一坩埚 1.5含锌挥发物中Zn的回收、富集实验 图5高炉粉尘非熔态还原实验装置示意图 非熔态还原能同时实现粉尘中Zn0(s)→ Fig.5 Experimental setup of non-molten reduction for BF dust Z(g)的高度转变,还原过程中锌以蒸气形式挥发北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 C 挥发率 Y3 . Y1 = w1 ( MFe) /w1 ( TFe) , ( 1) Y2 = 1 -[w1 ( Zn) m1]/[w0 ( Zn) m0], ( 2) Y3 = 1 -[w1 ( C) m1]/[w0 ( C) m0]. ( 3) 式中,m0、m1分别为试样还原前、后的质量,w0、w1分 别为还原前、后元素的质量分数. 图 4 不同温度条件下铁( a) 、锌氧化物( b) 还原的平衡气相成分 Fig. 4 Equilibrium gas phase for the reduction of iron oxide ( a) and zinc oxide ( b) at different temperatures 按上述因子和水平条件,设计并进行 L8 ( 27 ) 三 因素两水平正交表实验,以确定高炉粉尘非熔态还 原过程的工艺参数及规律. 1. 3. 2 实验装置及方法 图 5 为高炉粉尘非熔态还原实验装置示意图, 实验过程如下: 1—煤气重整装置; 2—CO2 源; 3—H2 源; 4—N2 源; 5—CO 净化系 统; 6—流量计; 7—气体混合室; 8—热电偶; 9—电阻炉; 10—除尘 收集装置; 11—电阻炉控制柜; 12—坩埚 图 5 高炉粉尘非熔态还原实验装置示意图 Fig. 5 Experimental setup of non-molten reduction for BF dust ( 1) 将瓶装 N2、H2 经流量计计量后连接至还 原管式炉; ( 2) 称取 10 g 粉尘平铺于自制坩埚内,置于管 式炉恒温区; ( 3) 通 入 N2 作 为 保 护 气 体 ( 流 量 为 1 L· min - 1 ) ,按 25 ℃·min - 1 的升温速率升温至预定温 度 T; ( 4) 用 CO 还原时,通入 CO2 至煤气重整装置, CO2 与 C 在 1 200 ℃ 下生成 CO,经提纯系统过滤掉 残余 CO2 和 H2O 后,获得纯 CO 气体,再经流量计 计量后与管式炉连接; ( 5) 温度达到设定值后,通入纯 H2 或 CO,恒温 2 ~ 4 h; ( 6) 还 原 完 成 后,停止通入还原气体,通 入 N2 ( 1 L·min - 1 ) 保护降温至室温; ( 7) 冷却完成后取出还原产物,对 TFe、MFe、Zn 和 C 含量进行化学分析,按式( 1) ~ ( 3) 计算目标变 量 Y1、Y2 和 Y3 . 1. 4 还原产物磁选分离实验 基于金属铁与杂质元素在铁磁性和密度上的差 异,可采用磁选/重选等物理方法提取 MFe. 其中, 密度差异: MFe,7. 85 g·cm - 3 ; 脉石,2 ~ 4 g·cm - 3 . 铁 磁性差异( 比磁化系数) : MFe,7. 0 × 10 - 2 m3 ·kg - 1 ; 脉石,2. 5 × 10 - 9 ~ 125 × 10 - 9 m3 ·kg - 1 . 考虑到还原产物粒度很细以及颗粒间表面张力 大,故设计并制作湿法磁选实验装置,于水介质中进 行还原产物磁选分离实验. 分离过程如图 6 所示, 主要包括: ( 1) 将还原产物置于烧杯后加入 250 ~ 500 mL 水,使其均匀弥散于水中; ( 2) 将磁感应强度为 50 ~ 100 mT 的铁氧体永 磁铁置于烧杯底部; ( 3 ) 对悬浊液进行机械搅拌 ( 搅 拌 时 间 为 3 min) ,使作用于非磁性、低密度颗粒悬浮于水介质 中,而磁性、高密度颗粒吸附于烧杯下部,实现分离; ( 4) 重复多次至烧杯中液体恢复澄清,烘干后 分别对 两 类 物 料 中 的 TFe、MFe 和 Zn 进 行 化 学 分析. 1. 5 含锌挥发物中 Zn 的回收、富集实验 非熔态 还 原 能 同 时 实 现 粉 尘 中 ZnO ( s) → Zn( g) 的高度转变,还原过程中锌以蒸气形式挥发 ·1270·