第2期 夏云进等：定向凝固研究易切削钢中硫化物的生成行为 ·119 制过程中沿轧制方向延伸，严重恶化了钢的切削性 样品经预磨、抛光后直接利用光学显微镜 能和横向冲击性能.第Ⅱ类MnS是在凝固末期枝品 (OM观察硫化物的形状与分布，并利用扫描电镜 间剩余熔体中析出的，因此凝固条件以及枝晶形态 (SEM)进行了观察和能谱分析(EDS).机械抛光电 对MnS的生成行为有着重要的影响.鉴于前人对凝 镜试样，然后在1%四甲基氯化铵-10%乙酰丙 固条件对硫化物形态、大小及分布的研究较少，本文 酮-甲醇中电解腐蚀，显示硫化物的三维形貌.另 通过定向凝固实验研究了凝固条件对MS的生成 外，试样中硫化物的当量直径（测定面积，然后换算 行为的影响，并探讨了凝固条件与枝晶臂间距、MS 成直径)和数量通过图像分析测定.在图像解析装 平均直径的关系。 置测定硫化物的直径和数量时，采用的倍率为500 倍，测定50个视场，通过MAGEI图像处理软件计 1实验过程与观察方法 算出其平均值.枝晶间距的测量，采用的倍率为40 采用Bridgman区域熔炼定向凝固设备，将实验 倍，测定40个左右的枝晶臂间距，取其平均值作为 钢线切割成Φ7mm圆棒状装入纯度为99.99%的 枝晶臂间距的大小 A山203陶瓷管坩埚中，坩埚内外径分别为7.2和 2实验结果 8mm,冷却液为镓铟合金，棒状试样底端恰好与镓 铟液接触.通过装有多轧线圈的高频感应电源，在 图1为光学显微镜下观察到的定向凝固试样中 350Pa的高纯氩气气氛中施加高频感应电场，将试 典型的硫化物形态和分布.从图中可看出其为第Ⅱ 样在30~45min的时间内逐步升温，融化后接着加 类MS,呈群聚状，沿品界分布.从能谱分析可以看 热到不同的过热度，然后保温15min使得成分扩散 出，其主要为(Mn,Fe,S)(见图1(a)中的A位 均匀，开动牵引机构，以一定的抽拉速率下拉.本实 置)，从电解腐蚀图中可看出其三维形貌主要是长 验中测得的温度梯度G为整个过程的平均温度梯 条状（图1(b))和少量有树枝长大趋势形状 度.实验中平均温度梯度的测量方法：将已做完的 (图1(c)).图2为试样1中枝品的形貌图，定向凝 试样沿纵面切开，打磨抛光后，确定淬火时的位置， 固试样的枝晶统计结果见表3，试样1、2糊状区枝 根据拉速确定热电偶所显示的淬火温度，平均温度 晶统计结果见表4. 梯度为G=(加热温度-淬火温度)/淬火时对应的 图3表示Mns的平均直径和平均数量随温度 总长度.固液两相区温度梯度约比平均温度梯度大 梯度、拉速的变化.随着温度梯度的增大，Mns的平 一个数量级.在理想状态下，近似认为抽拉速度和 均直径减小，数量增多：随着拉速的增大，MS的平 凝固前沿长大速率相等.实验钢的化学成分见表1， 均直径减小，数量增多.根据表2，在理想状态下，当 实验控制条件见表2 温度梯度一定时，抽拉速度大小也反映了冷却速率 的大小，即随着抽拉速度的增大，冷却速率增大，所 表1易切削钢的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of free-cutting steel 以图3也反映了冷速与MnS平均直径和数量的关 系，即冷速增大，MnS的平均直径减小，数量增多. C Si Mn 0 A 0.430.251.35 0.020.0630.00280.0066 3结果分析 表2易切削钢定向凝固的控制条件 3.1定向凝固过程中MnS的生成过程 Table 2 Controlled solidification conditions of free-cutting steel 图4表示试样1和试样2中二次枝晶间距随凝 拉速， 温度梯度， 加热 冷却速率/ 固前沿距离的变化.从图中可以看出二次枝品间距 试样号 R(μmsl) G(K·mm)温度/℃ (K.s-) 在固液相线间变化较小，而在距固相线下一段距离 1 50 1.8 1520 0.090 内却急剧增加，之后变化逐渐平稳，最后在过渡区有 3 50 2.5 1540 0.125 所下降.图5表示硫化物的形态、大小及分布随距 3 50 3.0 1560 0.150 凝固前沿距离的变化：图6所示为Mns的平均直径 50 4.0 1580 0.200 和数量随凝固前沿距离的变化.在液相急冷区A, 30 1.8 1580 0.054 硫化物尺寸较小，在固液两相区B-E,硫化物尺寸 6 20 1.8 1580 0.036 有所增加，其分布为沿晶分布，能很好地勾画出初生 7 10 1.8 1580 0.018 晶粒的形貌，而在固相线以下E一G,硫化物的尺寸 8 120 1.8 1580 0.216 有较大程度的增加，其分布依然是沿品分布，之后硫第 2 期 夏云进等: 定向凝固研究易切削钢中硫化物的生成行为 制过程中沿轧制方向延伸，严重恶化了钢的切削性 能和横向冲击性能． 第Ⅱ类 MnS 是在凝固末期枝晶 间剩余熔体中析出的，因此凝固条件以及枝晶形态 对 MnS 的生成行为有着重要的影响． 鉴于前人对凝 固条件对硫化物形态、大小及分布的研究较少，本文 通过定向凝固实验研究了凝固条件对 MnS 的生成 行为的影响，并探讨了凝固条件与枝晶臂间距、MnS 平均直径的关系． 1 实验过程与观察方法 采用 Bridgman 区域熔炼定向凝固设备，将实验 钢线切割成 7 mm 圆棒状装入纯度为 99. 99% 的 Al2O3 陶瓷管坩埚中，坩埚内外径分别为 7. 2 和 8 mm，冷却液为镓铟合金，棒状试样底端恰好与镓 铟液接触． 通过装有多轧线圈的高频感应电源，在 350 Pa 的高纯氩气气氛中施加高频感应电场，将试 样在 30 ～ 45 min 的时间内逐步升温，融化后接着加 热到不同的过热度，然后保温 15 min 使得成分扩散 均匀，开动牵引机构，以一定的抽拉速率下拉． 本实 验中测得的温度梯度 G 为整个过程的平均温度梯 度． 实验中平均温度梯度的测量方法: 将已做完的 试样沿纵面切开，打磨抛光后，确定淬火时的位置， 根据拉速确定热电偶所显示的淬火温度，平均温度 梯度为 G = ( 加热温度 － 淬火温度) /淬火时对应的 总长度． 固液两相区温度梯度约比平均温度梯度大 一个数量级． 在理想状态下，近似认为抽拉速度和 凝固前沿长大速率相等． 实验钢的化学成分见表 1， 实验控制条件见表 2． 表 1 易切削钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of free-cutting steel % C Si Mn P S O Al 0. 43 0. 25 1. 35 0. 02 0. 063 0. 002 8 0. 006 6 表 2 易切削钢定向凝固的控制条件 Table 2 Controlled solidification conditions of free-cutting steel 试样号 拉速， R /( μm·s － 1 ) 温度梯度， G /( K·mm － 1 ) 加热 温度/℃ 冷却速率/ ( K·s － 1 ) 1 50 1. 8 1 520 0. 090 2 50 2. 5 1 540 0. 125 3 50 3. 0 1 560 0. 150 4 50 4. 0 1 580 0. 200 5 30 1. 8 1 580 0. 054 6 20 1. 8 1 580 0. 036 7 10 1. 8 1 580 0. 018 8 120 1. 8 1 580 0. 216 样品经预磨、抛光后直接利用光学显微镜 ( OM) 观察硫化物的形状与分布，并利用扫描电镜 ( SEM) 进行了观察和能谱分析( EDS) ． 机械抛光电 镜试样，然后在 1% 四甲基氯化铵 － 10% 乙酰丙 酮--甲醇中电解腐蚀，显示硫化物的三维形貌． 另 外，试样中硫化物的当量直径( 测定面积，然后换算 成直径) 和数量通过图像分析测定． 在图像解析装 置测定硫化物的直径和数量时，采用的倍率为 500 倍，测定 50 个视场，通过 IMAGEJ 图像处理软件计 算出其平均值． 枝晶间距的测量，采用的倍率为 40 倍，测定 40 个左右的枝晶臂间距，取其平均值作为 枝晶臂间距的大小． 2 实验结果 图 1 为光学显微镜下观察到的定向凝固试样中 典型的硫化物形态和分布． 从图中可看出其为第Ⅱ 类 MnS，呈群聚状，沿晶界分布． 从能谱分析可以看 出，其主要为( Mn，Fe，S) ( 见图 1 ( a) 中的 A 位 置) ，从电解腐蚀图中可看出其三维形貌主要是长 条状 ( 图 1 ( b ) ) 和 少 量 有 树 枝 长 大 趋 势 形 状 ( 图 1( c) ) ． 图 2 为试样 1 中枝晶的形貌图，定向凝 固试样的枝晶统计结果见表 3，试样 1、2 糊状区枝 晶统计结果见表 4． 图 3 表示 MnS 的平均直径和平均数量随温度 梯度、拉速的变化． 随着温度梯度的增大，MnS 的平 均直径减小，数量增多; 随着拉速的增大，MnS 的平 均直径减小，数量增多． 根据表 2，在理想状态下，当 温度梯度一定时，抽拉速度大小也反映了冷却速率 的大小，即随着抽拉速度的增大，冷却速率增大，所 以图 3 也反映了冷速与 MnS 平均直径和数量的关 系，即冷速增大，MnS 的平均直径减小，数量增多． 3 结果分析 3. 1 定向凝固过程中 MnS 的生成过程 图 4 表示试样 1 和试样 2 中二次枝晶间距随凝 固前沿距离的变化． 从图中可以看出二次枝晶间距 在固液相线间变化较小，而在距固相线下一段距离 内却急剧增加，之后变化逐渐平稳，最后在过渡区有 所下降． 图 5 表示硫化物的形态、大小及分布随距 凝固前沿距离的变化; 图 6 所示为 MnS 的平均直径 和数量随凝固前沿距离的变化． 在液相急冷区 A， 硫化物尺寸较小，在固液两相区 B － E，硫化物尺寸 有所增加，其分布为沿晶分布，能很好地勾画出初生 晶粒的形貌，而在固相线以下 E--G，硫化物的尺寸 有较大程度的增加，其分布依然是沿晶分布，之后硫 ·119·