(3)。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agla)ASB系列亲水色谱柱， 不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检 测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比 较，该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm,UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250 mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下： 缓冲液：10mM的NH4AC,流动相：Buffer::ACN=95:5:流速：1.0mL/min;进样量：样品先用 70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温：40℃；波长：240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性（弱阳离子化合物），净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换 柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交 换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： )可通过两种不同溶液的洗涤（水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂），使样品更干净，提高检测 的灵敏度。 b)批次重复性好。 ©)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2LC-MS方法优点： (1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离 子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD: 0.5ppm;UV:2ppm). (3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检 测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (⑤)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司 开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给 客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂 肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应 内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱， 不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检 测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比 较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下： 缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用 70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换 柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交 换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测 的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2LC-MS方法优点： (1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离 子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD： 0.5ppm;UV：2ppm)。 (3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检 测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司 开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给 客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂 肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应 内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它