·780 北京科技大学学报 2006年第8期 2 实验设备和测量方法 由图4可以发现，当试样的厚度大于1.3mm 时测量到的热导率值几乎不随试样厚度的变化而 激光脉冲法实验设备为LTC-1200型激光热 变化，并且非常接近于采用热线法测量得到的结 导仪.整机系统主要由激光器、真空炉和检测系 0.07r 一●一 统等几部分组成.激光器为固体铷玻璃单灯激光 ￥0.06 器，能量10~30J连续可调脉冲时间小于等于 0.05 0.5ms,激光波长1.06m.真空炉炉温在室温至 1200℃之间连续可调.待测试样装在陶瓷管中， 然后放在真空炉内，试样背面焊接热电偶，用来测 昨 0.03 量试样背面温升.测量信号经前置放大器放大后 0.02 0.8 1.0 由DL一708E型数字示波器记录. 12141.61.82.0 厚度，emm 测量中为使试样吸收足够的激光能量，在试 样的前表面涂上黑涂层用以提高前表面的吸收 图4激光脉冲法测得的硬硅钙石绝热材料的热导率 Fig.4 Thermal conductivities of xonotlite measured by the 率.在两金属片（厚度均为0.45mm)相对的两个 laserflash method 内表面上镀上金膜，以增加其反射率，进而避免或 减少两铁片内表面可能发生的直接辐射换热，造 果.这表明当硬硅钙石绝热材料的厚度大于1.3 成测量误差 mm时己是光学厚介质，而采用本文的方法测量 到的热导率值是由导热和辐射传热共同作用的结 3结果与讨论 果.为了保证测量的准确性建议激光脉冲法试 3.1实验结果 验中最佳的硬硅钙石绝热材料厚度为1.6~1.9 图3是典型的实验温度响应曲线与理论曲线 mm,这样既能满足材料光学厚的条件也能保证 的拟合结果.从图中可以看出理论曲线与试验曲 试样背面能够测到足够大的温升信号.此时试样 线吻合得很好.由于绝热材料具有很好的绝热能 背面的最大温升为1.5~25℃.一组测试结果 力，因此热过程时间较长.由于同时对散热系数 如表2所示. 进行了估计，考虑了热损失的影响，因此采用参数 表2对P=220kg°m3硬硅钙石试样的一组测试结果 估计方法可以完成绝热材料热扩散率的测量.考 Table 2 Measured thermophysical propertiesdata of xonotlite with 虑到初期系统的扰动可能会对参数估计产生影 P=220kg'm-3 响，而β1的灵敏度系数在过程后期较小，选用1 测量次数 a山(10-6m2s-l λ/(W"m-1K- ~15s作为参数估计区间.在室温常压下，对P2 1 0362 00655 =220kgm的硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料 2 0350 0.0633 热扩散率进行了测量.采用热线法对同一试样进 3 0360 00652 行测量得到该材料热导率为0.063Wm1K, 4 0357 00647 测量误差小于3% 5 0343 00621 3.0m 6 0351 00635 2.5 平均值 0354 00641 理论值 20 实验值 32误差分析 1.0 引起激光脉冲法热物性测试误差的主要因素 0.5 包括试样厚度的准确性、接触热阻的影响、激光能 偏差 量的不均匀性以及散热系数的不对称性等.对e1 0.5024680立4161820 (金属片的厚度)，e2(绝热材料的厚度)和R:(接 时间，s 触热阻)对参数估计结果的影响进行了分析，如表 图3参数估计中的温度响应曲线 3所示.很明显绝热材料的厚度和接触热阻是引 Fig.3 Temperature response curves in parameter estimation 起测量误差的主要因素2 实验设备和测量方法 激光脉冲法实验设备为 LTC-1200 型激光热 导仪 .整机系统主要由激光器、真空炉和检测系 统等几部分组成 .激光器为固体铷玻璃单灯激光 器, 能量 10 ～ 30 J 连续可调, 脉冲时间小于等于 0.5 ms, 激光波长 1.06 μm .真空炉炉温在室温至 1200 ℃之间连续可调 .待测试样装在陶瓷管中, 然后放在真空炉内, 试样背面焊接热电偶, 用来测 量试样背面温升 .测量信号经前置放大器放大后 由 DL-708E 型数字示波器记录. 测量中为使试样吸收足够的激光能量, 在试 样的前表面涂上黑涂层用以提高前表面的吸收 率.在两金属片(厚度均为 0.45 mm)相对的两个 内表面上镀上金膜, 以增加其反射率, 进而避免或 减少两铁片内表面可能发生的直接辐射换热, 造 成测量误差. 3 结果与讨论 3.1 实验结果 图 3 是典型的实验温度响应曲线与理论曲线 的拟合结果.从图中可以看出理论曲线与试验曲 线吻合得很好.由于绝热材料具有很好的绝热能 力, 因此热过程时间较长 .由于同时对散热系数 进行了估计, 考虑了热损失的影响, 因此采用参数 估计方法可以完成绝热材料热扩散率的测量.考 虑到初期系统的扰动可能会对参数估计产生影 响, 而 β1 的灵敏度系数在过程后期较小, 选用 1 ～ 15 s 作为参数估计区间.在室温常压下, 对 ρ2 =220 kg·m -3的硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料 热扩散率进行了测量 .采用热线法对同一试样进 行测量得到该材料热导率为 0.063 W·m -1·K -1 , 测量误差小于 3 %. 图 3 参数估计中的温度响应曲线 Fig.3 Temperature response curves in parameter estimation 由图 4 可以发现, 当试样的厚度大于 1.3 mm 时测量到的热导率值几乎不随试样厚度的变化而 变化, 并且非常接近于采用热线法测量得到的结 图 4 激光脉冲法测得的硬硅钙石绝热材料的热导率 Fig.4 Thermal conductivities of xonotlite measured by the laser-flash method 果.这表明当硬硅钙石绝热材料的厚度大于 1.3 mm 时已是光学厚介质, 而采用本文的方法测量 到的热导率值是由导热和辐射传热共同作用的结 果.为了保证测量的准确性, 建议激光脉冲法试 验中最佳的硬硅钙石绝热材料厚度为 1.6 ～ 1.9 mm, 这样既能满足材料光学厚的条件也能保证 试样背面能够测到足够大的温升信号.此时试样 背面的最大温升为 1.5 ～ 2.5 ℃.一组测试结果 如表 2 所示. 表 2 对 ρ=220 kg·m-3硬硅钙石试样的一组测试结果 Table 2 Measured thermophysical propertiesdata of xonotlite with ρ=220 kg·m-3 测量次数 a/ ( 10 -6 m 2·s -1 ) λ/ ( W·m -1·K -1 ) 1 0.362 0.065 5 2 0.350 0.063 3 3 0.360 0.065 2 4 0.357 0.064 7 5 0.343 0.062 1 6 0.351 0.063 5 平均值 0.354 0.064 1 3.2 误差分析 引起激光脉冲法热物性测试误差的主要因素 包括试样厚度的准确性、接触热阻的影响、激光能 量的不均匀性以及散热系数的不对称性等.对 e1 (金属片的厚度) , e2( 绝热材料的厚度) 和 R t (接 触热阻)对参数估计结果的影响进行了分析, 如表 3 所示.很明显绝热材料的厚度和接触热阻是引 起测量误差的主要因素. · 780 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 8 期