激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率

D01:10.13374j.isml00103x2006.08.016 第28卷第8期 北京科技大学学报 Vol.28 Na 8 2006年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2006 激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 魏高升张欣欣于帆陈 奎 北京科技大学机械工程学院，北京100083 摘要本文采用非线性参数估计方法来确定硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料的热扩散率.首先 将绝热材料夹在两个金属片之间制成夹层结构试样，采用激光脉冲法测量试样背面温升：然后通 过理论温升曲线与实验测得的温升曲线的拟合，来估计绝热材料的热扩散率.采用非线性参数估 计可同时估计出热扩散率、散热系数以及试样吸收的能量.通过实验确定出进行热扩散率测量的 绝热材料最佳厚度为16~1.9mm:由试样厚度精度和接触热阻所引起的测量误差在58%以内. 关键词绝热材料硬硅钙石：热导率；激光脉冲法：参数估计 分类号TB35TK121 绝热材料的热导率，热扩散率等参数通常采 热损失的影响，因此获得的结果是可靠的，解决了 用平板法、径向热流法等稳态测量方法来测量，有 激光脉冲法难于测量低导热系数材料热物性的难 时也采用热线法、平面热源法等非稳态测量方 题. 法1.这些方法的共同缺点是所需样品都相对 1模型与参数 较大，在一些特殊场合下，尤其是在新产品的研制 中，如果所能得到的样品较小，就很难采用这些方 11理论模型 法来测量.激光脉冲法热扩散率测试技术，自 测量绝热材料热扩散率的物理模型如图1所 I961年由Pak到等首先提出并研制成功后，经 示.当试样前表面受到均匀激光脉冲的瞬时加热 过多年的发展和完善，目前已成为非稳态法中应 时，忽略侧壁面的热损失，柱体内的传热可视为一 用最为广泛和最受欢迎的方法之一，具有测试周 维的，通过拉普拉斯变换，此一维传热过程可由下 期短、所需样品小、测温范围广、适用材料广泛等 面的热四端网络来描述网： 诸多优点，常用来测量金属材料、导体、半导体材 料以及建筑材料的热扩散率4习，也有研究者用 其测量薄膜材料、液体以及多层材料的热扩散 率6习.但是很少用其测量绝热材料的热扩散率， 金属片 主要原因是：绝热材料导热能力很差，热过程时间 绝热材料 较长，因此热损失不能忽略：另外绝热材料多为多 ·金属片 孔材料，采用激光脉冲法存在辐射击穿问题，不能 满足能量表面瞬间吸收的条件.本文致力于激光 脉冲法测量绝热材料热扩散率的研究.将绝热材 图】激光脉冲法测量绝热材料热扩散率的物理模型 料夹在两个金属片之间，以解决辐射击穿和试样 Fig.I Physical model for the thermal diffusivity measurement on insulation materials by the laser-flash method 背面温度测量困难问题.通过对实验得到的温度 时间曲线与理论曲线的拟合，采用非线性参数 估计得到绝热材料的热扩散率.由于该方法可同 2 (1a 时估计出激光能量和试样表面散热系数，考虑了 这里 收稿日期：2005-05-20修回日期：2005-09-06 基金项目：国家自然科学基金资助项目(No.50276003) 可「A1B][1R 作者简介：魏高升(1975一)，男，博士：张欣欣(1957-)，男.教 授，博士

激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 魏高升 张欣欣 于 帆 陈 奎 北京科技大学机械工程学院, 北京 100083 摘 要 本文采用非线性参数估计方法来确定硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料的热扩散率.首先 将绝热材料夹在两个金属片之间制成夹层结构试样, 采用激光脉冲法测量试样背面温升;然后通 过理论温升曲线与实验测得的温升曲线的拟合, 来估计绝热材料的热扩散率.采用非线性参数估 计可同时估计出热扩散率、散热系数以及试样吸收的能量.通过实验确定出进行热扩散率测量的 绝热材料最佳厚度为 1.6～ 1.9 mm ;由试样厚度精度和接触热阻所引起的测量误差在 5.8 %以内. 关键词 绝热材料;硬硅钙石;热导率;激光脉冲法;参数估计 分类号 TB35;TK 121 收稿日期:2005 05 20 修回日期:2005 09 06 基金项目:国家自然科学基金资助项目( No .50276003) 作者简介:魏高升( 1975—) , 男, 博士;张欣欣( 1957—) , 男, 教 授, 博士 绝热材料的热导率 、热扩散率等参数通常采 用平板法 、径向热流法等稳态测量方法来测量, 有 时也采用热线法 、平面热源法等非稳态测量方 法[ 1 2] .这些方法的共同缺点是所需样品都相对 较大, 在一些特殊场合下, 尤其是在新产品的研制 中, 如果所能得到的样品较小, 就很难采用这些方 法来测量.激光脉冲法热扩散率测试技术, 自 1961 年由 Parker [ 3] 等首先提出并研制成功后, 经 过多年的发展和完善, 目前已成为非稳态法中应 用最为广泛和最受欢迎的方法之一, 具有测试周 期短 、所需样品小 、测温范围广 、适用材料广泛等 诸多优点, 常用来测量金属材料、导体、半导体材 料以及建筑材料的热扩散率[ 4 5] , 也有研究者用 其测量薄膜材料 、液体以及多层材料的热扩散 率[ 6 9] .但是很少用其测量绝热材料的热扩散率, 主要原因是:绝热材料导热能力很差, 热过程时间 较长, 因此热损失不能忽略;另外绝热材料多为多 孔材料, 采用激光脉冲法存在辐射击穿问题, 不能 满足能量表面瞬间吸收的条件.本文致力于激光 脉冲法测量绝热材料热扩散率的研究.将绝热材 料夹在两个金属片之间, 以解决辐射击穿和试样 背面温度测量困难问题.通过对实验得到的温度 -时间曲线与理论曲线的拟合, 采用非线性参数 估计得到绝热材料的热扩散率.由于该方法可同 时估计出激光能量和试样表面散热系数, 考虑了 热损失的影响, 因此获得的结果是可靠的, 解决了 激光脉冲法难于测量低导热系数材料热物性的难 题. 1 模型与参数 1.1 理论模型 测量绝热材料热扩散率的物理模型如图 1 所 示.当试样前表面受到均匀激光脉冲的瞬时加热 时, 忽略侧壁面的热损失, 柱体内的传热可视为一 维的, 通过拉普拉斯变换, 此一维传热过程可由下 面的热四端网络来描述[ 10] : 图 1 激光脉冲法测量绝热材料热扩散率的物理模型 Fig.1 Physical model for the thermal diffusivity measurement on insulation materials by the laser-flash method θ1 1 = A B C D θ2 2 ( 1a) 这里 A B C D = 1 0 hS 1 A1 B 1 C1 D1 1 R t 0 1 · 第 28 卷 第 8 期 2006 年 8 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .28 No.8 Aug.2006 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2006.08.016

Vol.28 No.8 魏高升等：激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 ·779· 容：金属片的热扩散率通过激光脉冲法单独测量 这些参数如表1所示.为完成参数估计过程仍 (1b) 有四个未知参数，即绝热材料的热扩散率、接触热 式中，和2分别为试样前表面和后表面的拉 阻、散热系数以及试样所吸收的激光能量，这四个 普拉斯温度，中和，分别为前表面和后表面的 参数需通过参数估计同时得到，它们的灵敏度系 受激热流，R,为接触热阻，h为前后表面的散热 数如图2所示.参数的灵敏度系数是温度对待估 系数，S为圆形试样的截面积.矩阵系数为： 计参数的一阶偏导数，一般情况下如果参数的灵 敏度系数足够大，并且各参数的灵敏度系数之间 A=Di=cosh(gNp/西） (2a 不相关就能同时估计.从图2可以看出，热阻R: Bj=yS pl ai sinh(e p/aj) (2b) 与材料的热扩散率之间存在相关性，因此不能同 时进行估计.研究中忽略热阻，只估计绝热材料 Ci=hiS p/aisinh(ej p/aj) (2c 的热扩散率、激光能量和散热系数，接触热阻对测 这里，g。=1或2p为拉普拉斯变量：a为 量精度的影响将在后面进行讨论.为方便起见 在参数估计中将待估参数取为：B1=a2/e2,B2= 热扩散率：入为热导率；P为材料密度；c为比热 容；e为试样厚度. he/入1和B3=Q/(2P1cp1e1十P2cp2e2),而不直 由于中，=QS(试样前表面接收到的激光能 接估计a2(硬硅钙石热扩散率)、h(散热系数)和 量)，2=0（试样背面不受激发），将上述条件代入 Q(试样所吸收的激光能量). 方程(1)可得试样背面温升为： 表1金属片的热物性参数及硬硅钙石的比热容 02=5 Table 1 Thermophysical properties of iron and specific heat of C (3) xonotlite 其中， 温度/ 金属片 硬硅钙石 C=24142C1+AiC2+B2Ci+2hS(Ai42+ /(Jkg1.K-1) a(10-6m2◆s1) cp/(Jkg-LK-1) A1BC2+A2B1C1+A1B2C)+2hSR(AiC2+ 27 4730 11.90 8230 2A1A2C1+B1C1C2)+2R:(A2C+ 80 477.7 11.37 9126 A1C1C2)+2(hS)R(A1B1C2+A1A2)+ 160 4857 10.56 9885 (hS)2(2A1 A2B+AiB2+BiC2)+ 240 4937 9.750 1029.4 Ri(CiC2+2hSACC2+(hS)AC2)(4) 320 501.7 8.950 10527 若忽略接触热阻，则有： 400 5097 8.140 10664 C=24142C+AiC2+B2Ci+2hS(Ai42+ A1B1C2+A2BIC1+A1B2C1)+ (hS)2(2A1A2B1十A1B2十BiC2) (5) 令F(p)为试样背面温升的拉普拉斯变换， 3 采用Stehfest拉普拉斯数值反变换方法川，可得 到试样背面的理论温升为： a-hA空AM23w 0 (6) 02468101214161820 其中，为时间，为数值拉普拉斯逆变换系 时间s 数1q 图2待估计参数的灵敏度系数 12参数估计 Fig.2 Sensitivity coefficients for estimated parameters 采用非线性参数估计技术来确定绝热材料的 热扩散率.为实现参数估计，应预知如下参数：金 在参数估计中，首先给出B1,P2,P3的初始值启动 属片的密度、比热容、热扩散率和厚度，以及绝热 迭代过程，直到满足相应的收敛条件.在这里，参 材料的密度、比热容和厚度.采用示差扫描量热 数的截断误差小于01%.非线性参数估计所采 计(DSC)分别测量了金属片和绝热材料的比热 用的算法是改进的Gauss算法g

A2 B2 C2 D2 1 R t 0 1 A1 B1 C1 D1 1 0 hS 1 ( 1b) 式中, θ1 和 θ2 分别为试样前表面和后表面的拉 普拉斯温度, 1 和 2 分别为前表面和后表面的 受激热流, R t 为接触热阻, h 为前后表面的散热 系数, S 为圆形试样的截面积 .矩阵系数为 : Aj =Dj =cosh( ej p/ aj ) ( 2a) B j = 1 λjS p/ aj sinh( ej p/ aj) ( 2b) Cj =λjS p/ aj sinh( ej p/ aj ) ( 2c) 这里, aj = λj ρcj , j =1 或 2 ;p 为拉普拉斯变量 ;a 为 热扩散率 ;λ为热导率 ;ρ为材料密度 ;c 为比热 容;e 为试样厚度 . 由于 1 =QS ( 试样前表面接收到的激光能 量), 2 =0(试样背面不受激发), 将上述条件代入 方程( 1)可得试样背面温升为 : θ2 = QS C ( 3) 其中, C =2A 1A 2C1 +A 2 1C2 +B 2C 2 1 +2 hS ( A 2 1 A2 + A1B 1C2 +A2B 1C1 +A1B 2C1) +2hSR t( A 2 1C2 + 2 A 1A 2C1 +B 1C1C2) +2R t( A2C 2 1 + A1C1C2) +2( hS ) 2 R t( A1B 1C2 +A 2 1 A2) + ( hS ) 2 ( 2 A1 A2B 1+A 2 1B2 +B 2 1C2) + R 2 t( C 2 1C2 +2hS A1C1C2 +( hS ) 2 A 2 1C2) ( 4) 若忽略接触热阻, 则有: C =2A 1A 2C1 +A 2 1C2 +B 2C 2 1 +2 hS ( A 2 1 A2 + A 1B 1C2 +A 2B1C1+A1B2C1) + ( hS ) 2 ( 2 A 1A 2B 1 +A 2 1B2 +B 2 1C2) ( 5) 令 F ( p ) 为试样背面温升的拉普拉斯变换, 采用 Stehfest 拉普拉斯数值反变换方法 [ 11] , 可得 到试样背面的理论温升为 : θ＊ 2 = ln( 2) t ∑ n i =1 v iF( iln( 2) / t) ( 6) 其中, t 为时间, vi 为数值拉普拉斯逆变换系 数 [ 10] . 1.2 参数估计 采用非线性参数估计技术来确定绝热材料的 热扩散率 .为实现参数估计, 应预知如下参数 :金 属片的密度 、比热容 、热扩散率和厚度, 以及绝热 材料的密度、比热容和厚度 .采用示差扫描量热 计( DSC) 分别测量了金属片和绝热材料的比热 容;金属片的热扩散率通过激光脉冲法单独测量, 这些参数如表 1 所示 .为完成参数估计过程, 仍 有四个未知参数, 即绝热材料的热扩散率、接触热 阻、散热系数以及试样所吸收的激光能量, 这四个 参数需通过参数估计同时得到, 它们的灵敏度系 数如图 2 所示 .参数的灵敏度系数是温度对待估 计参数的一阶偏导数, 一般情况下如果参数的灵 敏度系数足够大, 并且各参数的灵敏度系数之间 不相关就能同时估计 .从图 2 可以看出, 热阻 R t 与材料的热扩散率之间存在相关性, 因此不能同 时进行估计.研究中忽略热阻, 只估计绝热材料 的热扩散率、激光能量和散热系数, 接触热阻对测 量精度的影响将在后面进行讨论.为方便起见, 在参数估计中将待估参数取为:β1 =a2/ e 2 2, β2 = he1/ λ1 和 β3 =Q/ ( 2 ρ1 cp1 e1 +ρ2 cp2 e2) , 而不直 接估计 a2( 硬硅钙石热扩散率) 、h (散热系数) 和 Q( 试样所吸收的激光能量) . 表 1 金属片的热物性参数及硬硅钙石的比热容 Table 1 Thermophysical properties of iron and specific heat of xonotlite 温度/ ℃ 金属片 硬硅钙石 cp/ ( J·kg -1·K -1 ) a/ ( 10 -6 m 2·s -1 ) cp/ (J·kg -1·K -1 ) 27 473.0 11.90 823.0 80 477.7 11.37 912.6 160 485.7 10.56 988.5 240 493.7 9.750 1 029.4 320 501.7 8.950 1 052.7 400 509.7 8.140 1 066.4 图 2 待估计参数的灵敏度系数 Fig.2 Sensitivity coefficients for estimated parameters 在参数估计中, 首先给出 β1, β2, β3 的初始值启动 迭代过程, 直到满足相应的收敛条件.在这里, 参 数的截断误差小于 0.1 %.非线性参数估计所采 用的算法是改进的 Gauss 算法[ 12] . Vol.28 No.8 魏高升等:激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 · 779 ·

·780 北京科技大学学报 2006年第8期 2 实验设备和测量方法 由图4可以发现，当试样的厚度大于1.3mm 时测量到的热导率值几乎不随试样厚度的变化而 激光脉冲法实验设备为LTC-1200型激光热 变化，并且非常接近于采用热线法测量得到的结 导仪.整机系统主要由激光器、真空炉和检测系 0.07r 一●一 统等几部分组成.激光器为固体铷玻璃单灯激光 ￥0.06 器，能量10~30J连续可调脉冲时间小于等于 0.05 0.5ms,激光波长1.06m.真空炉炉温在室温至 1200℃之间连续可调.待测试样装在陶瓷管中， 然后放在真空炉内，试样背面焊接热电偶，用来测 昨 0.03 量试样背面温升.测量信号经前置放大器放大后 0.02 0.8 1.0 由DL一708E型数字示波器记录. 12141.61.82.0 厚度，emm 测量中为使试样吸收足够的激光能量，在试 样的前表面涂上黑涂层用以提高前表面的吸收 图4激光脉冲法测得的硬硅钙石绝热材料的热导率 Fig.4 Thermal conductivities of xonotlite measured by the 率.在两金属片（厚度均为0.45mm)相对的两个 laserflash method 内表面上镀上金膜，以增加其反射率，进而避免或 减少两铁片内表面可能发生的直接辐射换热，造 果.这表明当硬硅钙石绝热材料的厚度大于1.3 成测量误差 mm时己是光学厚介质，而采用本文的方法测量 到的热导率值是由导热和辐射传热共同作用的结 3结果与讨论 果.为了保证测量的准确性建议激光脉冲法试 3.1实验结果 验中最佳的硬硅钙石绝热材料厚度为1.6~1.9 图3是典型的实验温度响应曲线与理论曲线 mm,这样既能满足材料光学厚的条件也能保证 的拟合结果.从图中可以看出理论曲线与试验曲 试样背面能够测到足够大的温升信号.此时试样 线吻合得很好.由于绝热材料具有很好的绝热能 背面的最大温升为1.5~25℃.一组测试结果 力，因此热过程时间较长.由于同时对散热系数 如表2所示. 进行了估计，考虑了热损失的影响，因此采用参数 表2对P=220kg°m3硬硅钙石试样的一组测试结果 估计方法可以完成绝热材料热扩散率的测量.考 Table 2 Measured thermophysical propertiesdata of xonotlite with 虑到初期系统的扰动可能会对参数估计产生影 P=220kg'm-3 响，而β1的灵敏度系数在过程后期较小，选用1 测量次数 a山(10-6m2s-l λ/(W"m-1K- ~15s作为参数估计区间.在室温常压下，对P2 1 0362 00655 =220kgm的硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料 2 0350 0.0633 热扩散率进行了测量.采用热线法对同一试样进 3 0360 00652 行测量得到该材料热导率为0.063Wm1K, 4 0357 00647 测量误差小于3% 5 0343 00621 3.0m 6 0351 00635 2.5 平均值 0354 00641 理论值 20 实验值 32误差分析 1.0 引起激光脉冲法热物性测试误差的主要因素 0.5 包括试样厚度的准确性、接触热阻的影响、激光能 偏差 量的不均匀性以及散热系数的不对称性等.对e1 0.5024680立4161820 (金属片的厚度)，e2(绝热材料的厚度)和R:(接 时间，s 触热阻)对参数估计结果的影响进行了分析，如表 图3参数估计中的温度响应曲线 3所示.很明显绝热材料的厚度和接触热阻是引 Fig.3 Temperature response curves in parameter estimation 起测量误差的主要因素

2 实验设备和测量方法 激光脉冲法实验设备为 LTC-1200 型激光热 导仪 .整机系统主要由激光器、真空炉和检测系 统等几部分组成 .激光器为固体铷玻璃单灯激光 器, 能量 10 ～ 30 J 连续可调, 脉冲时间小于等于 0.5 ms, 激光波长 1.06 μm .真空炉炉温在室温至 1200 ℃之间连续可调 .待测试样装在陶瓷管中, 然后放在真空炉内, 试样背面焊接热电偶, 用来测 量试样背面温升 .测量信号经前置放大器放大后 由 DL-708E 型数字示波器记录. 测量中为使试样吸收足够的激光能量, 在试 样的前表面涂上黑涂层用以提高前表面的吸收 率.在两金属片(厚度均为 0.45 mm)相对的两个 内表面上镀上金膜, 以增加其反射率, 进而避免或 减少两铁片内表面可能发生的直接辐射换热, 造 成测量误差. 3 结果与讨论 3.1 实验结果 图 3 是典型的实验温度响应曲线与理论曲线 的拟合结果.从图中可以看出理论曲线与试验曲 线吻合得很好.由于绝热材料具有很好的绝热能 力, 因此热过程时间较长 .由于同时对散热系数 进行了估计, 考虑了热损失的影响, 因此采用参数 估计方法可以完成绝热材料热扩散率的测量.考 虑到初期系统的扰动可能会对参数估计产生影 响, 而 β1 的灵敏度系数在过程后期较小, 选用 1 ～ 15 s 作为参数估计区间.在室温常压下, 对 ρ2 =220 kg·m -3的硬硅钙石型微孔硅酸钙绝热材料 热扩散率进行了测量 .采用热线法对同一试样进 行测量得到该材料热导率为 0.063 W·m -1·K -1 , 测量误差小于 3 %. 图 3 参数估计中的温度响应曲线 Fig.3 Temperature response curves in parameter estimation 由图 4 可以发现, 当试样的厚度大于 1.3 mm 时测量到的热导率值几乎不随试样厚度的变化而 变化, 并且非常接近于采用热线法测量得到的结 图 4 激光脉冲法测得的硬硅钙石绝热材料的热导率 Fig.4 Thermal conductivities of xonotlite measured by the laser-flash method 果.这表明当硬硅钙石绝热材料的厚度大于 1.3 mm 时已是光学厚介质, 而采用本文的方法测量 到的热导率值是由导热和辐射传热共同作用的结 果.为了保证测量的准确性, 建议激光脉冲法试 验中最佳的硬硅钙石绝热材料厚度为 1.6 ～ 1.9 mm, 这样既能满足材料光学厚的条件也能保证 试样背面能够测到足够大的温升信号.此时试样 背面的最大温升为 1.5 ～ 2.5 ℃.一组测试结果 如表 2 所示. 表 2 对 ρ=220 kg·m-3硬硅钙石试样的一组测试结果 Table 2 Measured thermophysical propertiesdata of xonotlite with ρ=220 kg·m-3 测量次数 a/ ( 10 -6 m 2·s -1 ) λ/ ( W·m -1·K -1 ) 1 0.362 0.065 5 2 0.350 0.063 3 3 0.360 0.065 2 4 0.357 0.064 7 5 0.343 0.062 1 6 0.351 0.063 5 平均值 0.354 0.064 1 3.2 误差分析 引起激光脉冲法热物性测试误差的主要因素 包括试样厚度的准确性、接触热阻的影响、激光能 量的不均匀性以及散热系数的不对称性等.对 e1 (金属片的厚度) , e2( 绝热材料的厚度) 和 R t (接 触热阻)对参数估计结果的影响进行了分析, 如表 3 所示.很明显绝热材料的厚度和接触热阻是引 起测量误差的主要因素. · 780 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 8 期

Vol.28 No.8 魏高升等：激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 ·781· 表3央层结构测量绝热材料热扩散率的误差分析 [3 Parker W J.Jenkins R J.butler C P.ct al.Flash method of Table 3 Error analysis in the parameter estimation process detemining thermal diffusivity,heat capacity,and themal 影响参数 最大测量误差 引起的热导率误差 conducti vity.J Appl Phys.1961.32(9):1679 el 0.01X10-3m [4 Maillet D.Moyne C.Remy B.Effect of a thin layer on the 052% measurement of the thermal diffusivity of a material by a flash e2 0.02X103m 3% method.Int J heat Mass Transfer,2000.43(22):4057 R 245℃-W-1 49% [5 Zhu S,Li C.Su C H.et al.Thermal diffusivity,themal 总计 5.8% conducti vity,and specific heat capacity measumements of molten tellurium.J Cryst Growth,2003.250(1/2):269 [6 Remv B.Maillet D.Andre S.Laser-flash diffusivity measure- 4结语 ment of diamond films.Int J Thermophys 1998.19(3):951 对采用激光脉冲法测量绝热材料的热扩散率 [7]Fang Z H.Taylor R.Determination of thermal diffusivity of liquids by laser flash method.High Temp High Pressures, 进行了研究，通过采用非线性参数估计技术和夹 1987,19(1):29 层结构可实现绝热材料热扩散率的测量.采用这 [8 Ohta H.OguraG.Waseda Y.et al.Themal diffusivity mea 种方法也可对其他绝热材料的热扩散率进行测 surements of molten salts using a three-layered cell by the laser 量，其显著优点是所需的试样很小，并且测量速度 flash method.Rev Sci Instrum,1990,61(10):2645 快，在一些特殊场合，尤其是当很难得到大块材料 [9 Kabayahaya T.Yu F.Zhang XX.Theoretical detemination of thermal diffusivity of composite materal.J Univ Sci Tech 时，这是一种值得优先考虑的方法. nol Beijing 2004,11(1):44 10]Denis M,Stephane A.Jean C B.et al.Themal 参考文献 Quadrupoes.Chichester:John Wiley &Sons Ltd.2000 【徐烈，方荣生，马庆芳.绝热技术.北京：国防工业出版社， 11]Steh fest H.Numerical inversion of Laplace transforms.Com 1990.7 mun ACM.1970,13(1):47 [2]Zhang XX,Yu F.Gao G N.Thermal conductivity measure- 【2!王新洲。非线性模型参数估计理论与应用.武汉：武汉大 ment of semitransparent media a temperatures from 300 to 学出版社，2002 800K by hot-w ire method.J Therm Sci,1996,5(1):11 Thermal diffusivity measurements on xonotlite insulation materials by the laser- flash method WEI Gacsheng,ZHANG Xinxin,YU Fan,CHEN Kui Mechanical Engincering School,University of Science and Technology Beijing.Beijing.100083.China ABSTRACT A nonlinear parameter estimation method w as adopted to determine the thermal diffusivity of a xonotlite-ty pe calcium silicate insulation material.The measurements were perfommed with a laser-flash apparatus by rear-face detection of the temperature response of the three-layered sample,where the insulat- ing material w as sandw iched between two iron slices.The thermal diffusivity was evaluated by fitting the theoretical curve w ith the recorded temperat ure-time one.The nonlinear parameter estimation technique can simultaneously estimate the themmal conductivity,heat transfer coefficient and absorbed energy.Based on experimental results,the optimal thickness range of the insulation material in the sample was suggested from 1.6 to 1.9mm.The effect of thickness and contact resistance on measurement uncertainty was esti- mated within 5.8%. KEY WORDS insulation material;xonotlite;themmal conductivity;laser-flash method;parameter estima- tion

表 3 夹层结构测量绝热材料热扩散率的误差分析 Table 3 Error analysis in the parameter estimation process 影响参数 最大测量误差 引起的热导率误差 e1 0.01×10 -3 m 0.52% e2 0.02×10 -3 m 3% R t 2.45 ℃·W -1 4.9% 总计 — 5.8% 4 结语 对采用激光脉冲法测量绝热材料的热扩散率 进行了研究, 通过采用非线性参数估计技术和夹 层结构可实现绝热材料热扩散率的测量 .采用这 种方法也可对其他绝热材料的热扩散率进行测 量, 其显著优点是所需的试样很小, 并且测量速度 快, 在一些特殊场合, 尤其是当很难得到大块材料 时, 这是一种值得优先考虑的方法 . 参 考 文 献 [ 1] 徐烈, 方荣生, 马庆芳.绝热技术.北京:国防工业出版社, 1990:7 [ 2] Zhang X X, Yu F, Gao G N .Thermal conductivity measure￾ment of semitransparent media at temperatures from 300 t o 800K by hot-w ire method.J Therm Sci, 1996, 5( 1) :11 [ 3] Parker W J, Jenkins R J, butler C P, et al.Flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity, and thermal conducti vit y .J Appl Phys, 1961, 32( 9) :1679 [ 4] Maillet D, Moyne C, Remy B.Effect of a thin layer on the measurement of the thermal diffusivity of a materi al by a flash method.Int J heat Mass Transfer, 2000, 43( 22) :4057 [ 5] Zhu S, Li C , Su C H, et al.Thermal diffusivit y, thermal conducti vit y, and specific heat capacity measurements of molten t ellurium .J Cryst Growth, 2003, 250( 1/ 2) :269 [ 6] Remv B, Maillet D, Andre S .Laser-flash diffusi vit y measure￾men t of diamond films.Int J Thermophys, 1998, 19( 3) :951 [ 7] Fang Z H, Taylor R.Determination of thermal diffusivity of liquids by laser flash m ethod.High Temp High Pressures, 1987, 19( 1) :29 [ 8] Oht a H, Ogura G, Waseda Y, et al.Thermal diffusi vit y mea￾suremen ts of molten salts using a th ree-layered cell by the laser flash method.Rev Sci Instrum, 1990, 61( 10) :2645 [ 9] Kabayabaya T, Yu F, Zhang X X .Theoretical determination of thermal diffusivity of composite material.J Univ Sci Tech￾nol Beijing, 2004, 11( 1) :44 [ 10] Denis M, S tephane A, Jean C B, et al. Thermal Quadrupoles.Chichester :John Wiley &S ons Ltd, 2000 [ 11] S teh fest H .Numerical inversion of Laplace transforms.Com￾mun ACM, 1970, 13( 1) :47 [ 12] 王新洲.非线性模型参数估计理论与应用.武汉:武汉大 学出版社, 2002 Thermal diffusivity measurements on xonotlite insulation materials by the laser￾flash method WEI Gaosheng, ZHANG X inxin, YU Fan, CHEN K ui Mechanical Engineering School, University of Science and Technology Beijing, Beijing, 100083, China ABSTRACT A nonlinear parameter estimation method w as adopted to determine the thermal diffusivity of a xono tlite-ty pe calcium silicate insulation material .The measurements w ere performed w ith a laser-flash apparatus by rear-face detection of the temperature response of the three-layered sample, w here the insulat￾ing material w as sandw iched between two iro n slices.The thermal diffusivity was evaluated by fitting the theoretical curve w ith the recorded temperature-time one .The nonlinear parameter estimation technique can simultaneously estimate the thermal conductivity, heat transfer coefficient and absorbed energy .Based on experimental results, the optimal thickness range of the insulation material in the sample w as suggested from 1.6 to 1.9 mm .The effect of thickness and contact resistance on measurement uncertainty w as esti￾mated within 5.8 %. KEY WORDS insulation material;xonotlite ;thermal conductivity ;laser-flash method ;parameter estima￾tion Vol.28 No.8 魏高升等:激光脉冲法测量硬硅钙石绝热材料热扩散率 · 781 ·