D01:10.13374j.isml00103x2006.09.010 第28卷第9期 北京科技大学学报 Vol.28 Na 9 2006年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2006 高性能烧结NdFeB磁体的制备技术 包小倩) 李青华)朱学新2)李成栋2)朱洁) 张茂才) 周寿增) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室.北京1000⑧3 2)北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术中心，北京100088 摘要采用鳞片铸锭、氢爆加气流磨制粉、脉冲场振动取向加橡皮模等静压成型等改进的技术 在工业生产线上成功制造了N2高性能烧结NFB磁体.用X射线衍射仪、光学金相显微镜、透 射电镜和扫描电镜研究了磁体的结构：用磁强自动记录仪测量了磁体的退磁曲线.实验结果表明， N9.oPo.sGm2Fe69.1N.2B1.o磁体室温磁性能达到B=1.457T,H.=1097kAm-1,(BH)m= 409kJm一3，且磁体的均匀性和一致性较好. 关键词烧结NdFB磁体：鳞片铸锭；氢犀：橡皮模等静压 分类号TM273 2000年日本住友特殊金属公司(SSMC)实验 再熔化，并浇注到辊面线速度为0.8~1.0m。1 室开发出磁能积为444kJ·m3 NdFeB磁体 高速旋转的铜辊上，合金液快速凝固形成厚度为 2002年德国VAC公司实验室研究出磁能积达 0.20~030mm,宽度为10~15mm的不连续鳞 451kJm-3的高性能NdFeB永磁体，其工业化 片状铸锭.氢破后气流磨制粉，得到平均粒度约 批量生产的产品的磁能积也都超过400km3. 3.5m的粉末颗粒：在橡皮模中压型取向并冷等 而国内仅有少数公司能小批量生产磁能积为400 静压：在高真空正压烧结炉中烧结1090C/4h) J°mˉ3的烧结NdFeB磁体，多数公司的烧结 并进行二级回火(920℃/3.0h+600℃/4h).所 NdFB产品仍属中低档水平(BH)≤ 有样品在工业生产线上制作完成.用WPL一202 360kJm-3). 型平均粒度测试仪测试粉末的平均粒度.用日本 本文对生产高性能烧结Nd一Fe一B磁体的关 理学转靶X射线衍射仪(CuK。辐射)测量样品的 键技术进行研究.结果证明，采用快速凝固的鳞 X射线衍射谱：用透射电镜(TEM)和扫描电镜 片铸锭工艺(strip casting,SC)、氢破碎(hydrogen (SEM)观察磁体的晶粒形状、尺寸、分布及晶界 decrepitation,HD)和改进的气流磨(jet milling, 等显微结构：用AMT一3C磁化特性自动测量仪测 JM)制粉技术，以及脉冲场振动取向加橡皮模等 量磁体的退磁曲线 静压(rubber isostatic pressing,RIP)等新技术和 新工艺，能批量生产磁能积达400kJ°m一3的高性 2实验结果 能烧结N-Fe一B磁体，且磁体的均匀性和一致 图1给出了Nd29oPm5Fe6.1Gam2Nba,2B10 性较好 合金0.30mm鳞片铸锭的二次电子像.可见，熔 1 实验方法 体首先在靠近辊面一侧形核，NdFe14B相沿凝固 的热流相反的方向以片状晶方式生长，片状晶厚 用工业纯的Nd,Pr,Fe,Gab和B-Fe 度约3.0~5.0m,若干个彼此平行的片状晶组 (203%B.质量分数)为原料，按名义成分 成一个片状晶团，不同片状晶团之间存在一定的 Nd29.oPro sFee9.iGaa2Nba2B1.o配料，母合金在中 位向差，富Nd相沿片状晶晶界分布，不存在a一Fe 频真空感应炉中熔炼.用近快速凝固厚带甩带机 和团块状富Nd相，贴辊面不存在等轴晶区，整个 收稿日期：2005-0608修回日期：2005-09-05 铸锭内部的组织非常均匀.这样细小均匀的铸锭 基金项目：国家重点基础研究发展规划项目(No.G20006720一 组织为随后进行的氢爆和气流磨得到颗粒细小均 3) 匀近似单晶的粉末颗粒提供了先决条件，是较理想 作者简介：包小倩(1974-)，女，讲师，硕士 的制备高性能烧结NFe一B磁体的铸锭组织.高性能烧结 NdFeB 磁体的制备技术 包小倩1) 李青华1) 朱学新2) 李成栋2) 朱 洁1) 张茂才1) 周寿增1) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室, 北京 100083 2) 北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术中心, 北京 100088 摘 要 采用鳞片铸锭、氢爆加气流磨制粉、脉冲场振动取向加橡皮模等静压成型等改进的技术 在工业生产线上成功制造了 N52 高性能烧结 NdFeB 磁体.用 X 射线衍射仪、光学金相显微镜、透 射电镜和扫描电镜研究了磁体的结构;用磁强自动记录仪测量了磁体的退磁曲线.实验结果表明, Nd29.0Pr0.5Ga0.2Fe69.1Nb0.2B1.0磁体室温磁性能达到 B r=1.457 T, Hci=1 097kA·m -1 , ( BH) max = 409 kJ·m -3 , 且磁体的均匀性和一致性较好. 关键词 烧结 NdFeB 磁体;鳞片铸锭;氢爆;橡皮模等静压 分类号 TM 273 收稿日期:2005 06 08 修回日期:2005 09 05 基金项目:国家重点基础研究发展规划项目( No .G2000-67201- 3) 作者简介:包小倩( 1974—) , 女, 讲师, 硕士 2000 年日本住友特殊金属公司( SSMC) 实验 室开发出磁能积为 444 kJ·m -3 NdFeB 磁体 [ 1] . 2002 年德国 VAC 公司实验室研究出磁能积达 451 kJ·m -3的高性能 NdFeB 永磁体[ 2] , 其工业化 批量生产的产品的磁能积也都超过 400 kJ·m -3 . 而国内仅有少数公司能小批量生产磁能积为 400 kJ·m -3的烧结 NdFeB 磁体, 多数公司的烧结 NdFeB 产 品 仍 属 中 低 档 水 平 ( ( BH ) max ≤ 360 kJ·m -3 ) . 本文对生产高性能烧结 Nd-Fe-B 磁体的关 键技术进行研究 .结果证明, 采用快速凝固的鳞 片铸锭工艺( strip casting , SC) 、氢破碎( hydrogen decrepitation, HD) 和改进的气流磨( jet milling, JM) 制粉技术, 以及脉冲场振动取向加橡皮模等 静压( rubber isostatic pressing, RIP) 等新技术和 新工艺, 能批量生产磁能积达 400 kJ·m -3的高性 能烧结 Nd-Fe-B 磁体, 且磁体的均匀性和一致 性较好. 1 实验方法 用工业纯的 Nd, Pr, Fe, Ga, Nb 和 B-Fe ( 20.3 % B, 质 量 分数) 为 原料, 按名 义成 分 Nd29.0Pr0.5Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0配料, 母合金在中 频真空感应炉中熔炼, 用近快速凝固厚带甩带机 再熔化, 并浇注到辊面线速度为 0.8 ～ 1.0 m·s -1 高速旋转的铜辊上, 合金液快速凝固形成厚度为 0.20 ～ 0.30 mm, 宽度为 10 ～ 15 mm 的不连续鳞 片状铸锭.氢破后气流磨制粉, 得到平均粒度约 3.5 μm的粉末颗粒;在橡皮模中压型取向并冷等 静压;在高真空正压烧结炉中烧结( 1 090 ℃/4 h) 并进行二级回火( 920 ℃/3.0 h +600 ℃/4 h) .所 有样品在工业生产线上制作完成 .用 WPL-202 型平均粒度测试仪测试粉末的平均粒度 .用日本 理学转靶 X 射线衍射仪( Cu Kα辐射) 测量样品的 X 射线衍射谱;用透射电镜( TEM ) 和扫描电镜 (SEM) 观察磁体的晶粒形状 、尺寸、分布及晶界 等显微结构 ;用 AM T-3C 磁化特性自动测量仪测 量磁体的退磁曲线. 2 实验结果 图1 给出了 Nd29.0Pr0.5 Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0 合金 0.30 mm 鳞片铸锭的二次电子像.可见, 熔 体首先在靠近辊面一侧形核, Nd2Fe14B 相沿凝固 的热流相反的方向以片状晶方式生长, 片状晶厚 度约 3.0 ～ 5.0 μm, 若干个彼此平行的片状晶组 成一个片状晶团, 不同片状晶团之间存在一定的 位向差, 富 Nd 相沿片状晶晶界分布, 不存在α-Fe 和团块状富 Nd 相, 贴辊面不存在等轴晶区, 整个 铸锭内部的组织非常均匀.这样细小均匀的铸锭 组织为随后进行的氢爆和气流磨得到颗粒细小均 匀近似单晶的粉末颗粒提供了先决条件, 是较理想 的制备高性能烧结 Nd-Fe-B 磁体的铸锭组织. 第 28 卷 第 9 期 2006 年 9 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .28 No.9 Sep.2006 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2006.09.010