图5标准色谱图(固定液:5%DEGS;柱温度:160℃;检测器温度:160℃;载气流速:60 mL/min) 543色谱峰的测量 543.1通过色谱峰两侧的拐点所在的切线与基线相交,两点间的线段叫色谱峰宽度(峰宽) 从峰高最大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间。色谱峰的最髙点与基线间的距离 为峰高。 5432积分仪自动给出峰面积。 544计算 H2·V2V3(W).K 式中:C一试样中甲基汞浓度(水和尿为ig,沉积物,鱼和人发为mgkg) n-标准样品甲基汞的质量,ng; H一样品峰高mm或峰面积;mm2; 萃取液总体积,i 一标准样品峰高mm或峰面积;mm?; z一萃取液进样体积;iL; 3(或W)一样品总体积(m)或质量W(g; K一巯基纱布(或巯基棉)回收率。 6结果的表示 6.1定性结果 根据标准色谱图甲基汞的保留时间确定被测试样品中的甲基汞组分。 62定量结果 根据计算公式计算出甲基汞的含量,结果以两位用效数字表示。 7精密度及准确度 由六个实验室分析统一样品,其精密度和准确度列于表1 检测限:当气相色谱仪设在灵敏度最大时,以噪音的2倍作为仪器对甲基汞的检测限。 本方法要求仪器的灵敏度不低于10-2克。 8参考文献 GBT17132-1997。6 图 5 标准色谱图 固定液 5%DEGS 柱温度 160 检测器温度 160 载气流速 60mL/min 5.4.3 色谱峰的测量 5.4.3.1 通过色谱峰两侧的拐点所在的切线与基线相交 两点间的线段叫色谱峰宽度(峰宽) 从峰高最大值对时间轴作垂线 对应的时间即为保留时间 色谱峰的最高点与基线间的距离 为峰高 5.4.3.2 积分仪自动给出峰面积 5.4.4 计算 式中 C 试样中甲基汞浓度(水和尿为 ìg/L 沉积物 鱼和人发为 mg/kg ) m 标准样品甲基汞的质量 ng H1 样品峰高 mm或峰面积 mm2 V1 萃取液总体积 ìL H2 标准样品峰高 mm或峰面积 mm2 V2 萃取液进样体积 ìL V3 或 W 样品总体积 mL 或质量 W g K 巯基纱布(或巯基棉)回收率 6 结果的表示 6.1 定性结果 根据标准色谱图甲基汞的保留时间确定被测试样品中的甲基汞组分 6.2 定量结果 根据计算公式计算出甲基汞的含量 结果以两位用效数字表示 7 精密度及准确度 由六个实验室分析统一样品 其精密度和准确度列于表 1 检测限 当气相色谱仪设在灵敏度最大时 以噪音的 2 倍作为仪器对甲基汞的检测限 本方法要求仪器的灵敏度不低于 10-12 克 8 参考文献 GB/T 17132-1997 .......... .......... .......... ......( 2) ( ) 2 2 3 1 1 H V V W K m H V C × × × × × =