图专藏理工大学 ★样品用量、拉度及装填的影响 ★气氛的影响：气体流速、气氛种类的影响。 363504044 ⑧去我注工大登 因黄我理工大 差热分析(DTA) 善本衡念 2、特征参数 =下一(T或) 由DTA曲线上T、Tp、压、Ti所包围的iTpi区 域计算得到的面积即为峰面积S。在分析DTA曲线 时，由于Te、Tp重复性好，S与反应过程中的反应 图麦藏江工大坐 ©类藏理工大登 3、DTA基本原理 4人、影响DTA曲线的主要因素 品电偶与 勿热电偶是反向 ★升温速率的影响 均温块 升温速率增大，热效应增大，峰变高，峰顶温度 两支热电偶的热电势 A的影响很大 到DTA曲线★样品用量、粒度及装填的影响 0 20 40 60 80 100 Weight (%) 0 100 200 300 400 500 600 Temperature (°C) Polystyrene 17.6 mg Polystyrene 10.2 mg Polystyrene 5.4 mg Polystyrene 2.7 mg Universal V4.2D TA Instruments ★气氛的影响：气体流速、气氛种类的影响。 0.0 0.2 0.4 Temperature Difference (°C/mg) 0 5 10 15 20 25 Deriv. Weight (%/min) 0 20 40 60 80 100 Weight (%) 0 200 400 600 800 1000 Temperature (°C) gas-gr-air.002 ––––––– gas-gr-Ar.001 ––––––– gas-gr-co2.001 ––––––– gas-gr-N2.001 ––––––– Exo Up Universal V4.3A TA Instruments DTA 1 差热分析（DTA）是在程序温度控制下，建立被测 量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。 用数学式表达为： T=Ts－Tr=f（T或t） 2 由DTA曲线上Ti、Tp、Tf、Ti所包围的TiTpTfTi区 域计算得到的面积即为峰面积S。在分析DTA曲线 时，由于Te、Tp重复性好，S与反应过程中的反应 热有关，因此这三个参数很有分析价值，它们是 DTA曲线上的主要特征参数。 其中Te为峰的前沿最 大斜率点切线与基线延长线的交点。 3 DTA 试样热电偶与参比物热电偶是反向 串接的，组成差示热电偶。当试样 不发生热效应时，试样温度与参比 物温度是相同的，Tr-Ts=0，两支 热电偶的热电势大小相等，方向相 反，因此互相抵消，差示热电偶无 信号输出。当试样发生热效应时， 试样温度与参比物温度不相等，即： Tr-Ts ¹ 0，两支热电偶的热电势 抵消不了，差示热电偶有信号输出， 经过信号放大器放大之后，就能得 到DTA 曲线。 4 DTA ★升温速率的影响 升温速率增大，热效应增大，峰变高，峰顶温度 升高；对曲线形状、分辨率也产生影响从而影响 峰的面积。慢速升温有利于提高DTA曲线的分辨 率。 ★ 气氛的影响 气氛对DTA的影响很大，惰性气氛和反应气氛往 往有很大区别；静态和流动气氛也会产生不同结 果