种组分,但是有时同一试样中几种待测组分必须采用不同的分解方法,在实际工作中, 各种分解方法经常是配合使用的,具体应视实际情况,考虑各种因素选择适当的方法。 (五)溶解和分解过程中的误差来源 1.以飞沫形式和挥发引起的损失 当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时,盖上表面皿,可大大减小 损失。熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升是误差的另一来源,应尽可能均匀地、 最好在油浴或砂浴上加热坩埚,或者有时采用不同材料的坩埚可以避免出现这种现象 在无机物质溶解时,除了卤化氢、二氧化硫等容易挥发的酸和酸酐以外,许多其他 化合物也可能失去。属于形成挥发性化合物的元素有As,Sb,Sn,Se,Hg,Ge,B, Os,Ru和形成氢化物的C,P,Si以及Cr。挥发作用引起的损失能有许多办法防止。 在某些情况下,在带回流冷凝管的烧瓶中进行反应即可达到目的。试样熔融分解时,由 于反应温度髙,挥发损失的可能性大为增加,但只要在坩埚上加盖便可大大减少这种损 失 2.吸附引起的损失 在绝大多数情况下,溶质损失的相对量随浓度的减少而增加。在所有吸附过程中 吸附表面的性质起着决定性作用。不同的容器,其吸附作用显著不同,而且吸附顺序随 不同物质而异。 容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。除去玻璃表面的油脂,则表面吸附大为减小 在许多情况下,将溶液酸化足以防止无机阳离子吸附在玻璃或石英上。一般说来,阴离 子吸附的程度较小,因此,对那些强烈被吸附的阳离子可加配位体使其生成阴离子而减 小吸附。 3.泡沫的消除 在蒸发液体或湿法氧化分解试样,特别是生物试样时,有时会遇到起沫的问题。解 决方法是将试样在浓硝酸中静置过夜,有时在湿法化学分解之前,在300~400℃C下将有 机物质预先灰化对消除泡沫十分有效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂,如脂 族醇,有时也可用硅酮油 4.空白值 在使用溶剂和熔剂时,必须考虑到会有较大空白值。虽然现在可以有高纯试剂,但 是相对于试样,这些试剂用量较大。烧结技术也作为减少试剂需要量的一种手段,从而 降低空白值。种组分，但是有时同一试样中几种待测组分必须采用不同的分解方法，在实际工作中， 各种分解方法经常是配合使用的，具体应视实际情况，考虑各种因素选择适当的方法。 （五）溶解和分解过程中的误差来源 1．以飞沫形式和挥发引起的损失 当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时，盖上表面皿，可大大减小 损失。熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升是误差的另一来源，应尽可能均匀地、 最好在油浴或砂浴上加热坩埚，或者有时采用不同材料的坩埚可以避免出现这种现象。 在无机物质溶解时，除了卤化氢、二氧化硫等容易挥发的酸和酸酐以外，许多其他 化合物也可能失去。属于形成挥发性化合物的元素有 As，Sb，Sn，Se，Hg，Ge，B， Os，Ru 和形成氢化物的 C，P，Si 以及 Cr。挥发作用引起的损失能有许多办法防止。 在某些情况下，在带回流冷凝管的烧瓶中进行反应即可达到目的。试样熔融分解时，由 于反应温度高，挥发损失的可能性大为增加，但只要在坩埚上加盖便可大大减少这种损 失。 2．吸附引起的损失 在绝大多数情况下，溶质损失的相对量随浓度的减少而增加。在所有吸附过程中， 吸附表面的性质起着决定性作用。不同的容器，其吸附作用显著不同，而且吸附顺序随 不同物质而异。 容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。除去玻璃表面的油脂，则表面吸附大为减小。 在许多情况下，将溶液酸化足以防止无机阳离子吸附在玻璃或石英上。一般说来，阴离 子吸附的程度较小，因此，对那些强烈被吸附的阳离子可加配位体使其生成阴离子而减 小吸附。 3．泡沫的消除 在蒸发液体或湿法氧化分解试样，特别是生物试样时，有时会遇到起沫的问题。解 决方法是将试样在浓硝酸中静置过夜，有时在湿法化学分解之前，在 300～400℃下将有 机物质预先灰化对消除泡沫十分有效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂，如脂 族醇，有时也可用硅酮油。 4．空白值 在使用溶剂和熔剂时，必须考虑到会有较大空白值。虽然现在可以有高纯试剂，但 是相对于试样，这些试剂用量较大。烧结技术也作为减少试剂需要量的一种手段，从而 降低空白值