分解的矿物,例如,钛铁矿、铌钽矿、绿柱石、锆石和电气石等。 此法的缺点是:过氧化钠不纯且不能进一步提纯。使一些坩埚材料常混入试样溶液 中,为克服此缺点,可加Na2CO3或NaOH。500℃以下,可用铂坩埚,600℃以下可用 锆和镍坩埚。可能采用的材料还有铁、银和刚玉。 (3)氢氧化钠(钾)。碱金属氢氧化物熔点较低(328℃),熔融可在比碳酸盐低得多 的温度下进行。对硅酸盐(如髙龄土、耐火土、灰分、矿渣、玻璃等),特别是对铝硅 酸盐熔融十分有效。此外,还可用来分解铅、钒、Nb、Ta及硼矿物和许多氢化物、磷 酸盐以及氟化物 对氢氧化物熔融,Nⅰ坩埚(600℃)和银坩埚(π00℃)优于其他坩埚。熔剂用量与 试样量比为8~10:1,此法的缺点是熔剂易吸潮。因此,熔化时易发生喷溅现象。优点 是快速,而且固化的熔融物容易溶解F,C,Br,As,B等也不会损失 (4)焦硫酸钾(钠)。焦硫酸钾可用K2SO产品,也可用KHSO4脱水而得。熔融时 温度不应太髙,持续的时间也不应太长。假如试样很难分解,最好不时冷却熔融物,并 加数滴浓硫酸,尽管这样做不十分方便。 对钛铁矿、磁铁矿、铬铁矿、铌铁矿等,焦硫酸盐熔融特别有效。铂和熔凝石英是 进行这类熔融常用的坩埚材料,前者略被腐蚀,后者较好。熔剂与试样量的比为15:1 (四)有机物质的分解 当试样中含有有机物或欲测有机物中的无机元素时,有机物的存在往往有严重的干 扰,必须把有机物分解,分解的方法有湿法和干法两类。 1.湿法分解 通常用硫酸和硝酸混合酸处理试样。在加热的条件下,试样中有机物被氧化成二氧 化碳和水而除去,金属元素则转变为硝酸盐或硫酸盐,非金属元素转变为相应的阴离子 2.干法分解 典型的干法分解方法有两种。一种是氧瓶燃烧法,在充满氧气的密闭瓶中,用电火 花点燃有机试样,瓶内可盛放适当的吸收剂以吸收燃烧产物,然后用适当方法测定。该 法广泛应用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。另一种是定温灰化法,将试样 置于敞口皿或坩埚中,加入一些添加剂(氧化钙、氧化镁、碳酸钠等)在空气中以一定 温度范围内(500—550℃),加热分解,灰化,所得的残渣用适当溶剂溶解后进行测定。 该法常用于测定有机物和生物试样中无机元素的测定。 分解试样必须考虑到试样中待测组分的性质,一般一个试样经分解后可测定其中多分解的矿物，例如，钛铁矿、铌钽矿、绿柱石、锆石和电气石等。 此法的缺点是：过氧化钠不纯且不能进一步提纯。使一些坩埚材料常混入试样溶液 中，为克服此缺点，可加 Na2CO3 或 NaOH。500℃以下，可用铂坩埚，600℃以下可用 锆和镍坩埚。可能采用的材料还有铁、银和刚玉。 (3)氢氧化钠（钾）。碱金属氢氧化物熔点较低（328℃），熔融可在比碳酸盐低得多 的温度下进行。对硅酸盐（如高龄土、耐火土、灰分、矿渣、玻璃等），特别是对铝硅 酸盐熔融十分有效。此外，还可用来分解铅、钒、Nb、Ta 及硼矿物和许多氢化物、磷 酸盐以及氟化物。 对氢氧化物熔融，Ni 坩埚（600℃）和银坩埚（700℃）优于其他坩埚。熔剂用量与 试样量比为 8～10﹕1，此法的缺点是熔剂易吸潮。因此，熔化时易发生喷溅现象。优点 是快速，而且固化的熔融物容易溶解 F –，Cl–，Br –，As，B 等也不会损失。 (4)焦硫酸钾（钠）。焦硫酸钾可用 K2S2O7 产品，也可用 KHSO4 脱水而得。熔融时 温度不应太高，持续的时间也不应太长。假如试样很难分解，最好不时冷却熔融物，并 加数滴浓硫酸，尽管这样做不十分方便。 对钛铁矿、磁铁矿、铬铁矿、铌铁矿等，焦硫酸盐熔融特别有效。铂和熔凝石英是 进行这类熔融常用的坩埚材料，前者略被腐蚀，后者较好。熔剂与试样量的比为 15﹕1。 （四）有机物质的分解 当试样中含有有机物或欲测有机物中的无机元素时，有机物的存在往往有严重的干 扰，必须把有机物分解，分解的方法有湿法和干法两类。 1．湿法分解 通常用硫酸和硝酸混合酸处理试样。在加热的条件下，试样中有机物被氧化成二氧 化碳和水而除去，金属元素则转变为硝酸盐或硫酸盐，非金属元素转变为相应的阴离子。 2．干法分解 典型的干法分解方法有两种。一种是氧瓶燃烧法，在充满氧气的密闭瓶中，用电火 花点燃有机试样，瓶内可盛放适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后用适当方法测定。该 法广泛应用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。另一种是定温灰化法，将试样 置于敞口皿或坩埚中，加入一些添加剂（氧化钙、氧化镁、碳酸钠等）在空气中以一定 温度范围内（500—550℃），加热分解，灰化，所得的残渣用适当溶剂溶解后进行测定。 该法常用于测定有机物和生物试样中无机元素的测定。 分解试样必须考虑到试样中待测组分的性质，一般一个试样经分解后可测定其中多