62校谁曲线的绘制 分别吸取0、10、20、300、400和500nL硒标准使用溶液于氢化物发生器中,用盐 酸-髙氯酸混合酸液补足至5mL。以下操作与样品测定步骤相同。绘制校准曲线。 7结果计算 c函(总硒,igL)=(m·V)/(V·) 式中,m-—由校准曲线查得硒量(ng); 水样体积(mL 1——分取消解试样体积(mL; 2——消解试样定容体积(mL) 8精密度和准确度 经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品,测得的精密度与准确度列入表1。 表1测定水中硒的精密度与准确度 总硒度范围相对标准偏差回收率 水样种类 (%) (%) 河水 0.3~4.1 2.4-13.7 95.0~101.0 皮革厂、锅炉废水 0.3~0.7 129~14.3 97.0~108.0 化工厂、焦化厂废水 1.2~9.5 1.5-8.33 950-104.7 硫酸厂、化肥厂、电厂废水 19.0-46.0 2.1~4.48 97.1~104.0 厂废水、洗煤废水 12l.8220.8 103.0~104.9 注意事项 (1)对含有机物质多的复杂样品,可多加硝酸反复消解,较清洁样品进行一次消解即可 (2)严格掌握好消解时高氯酸分解冒白烟的程度,否则会因加热温度过高造成硒损失 (3)将已消解好的试液转入25mL具塞刻度管时,可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏 9参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.204-206, 中国环境科学出版社,北京,1997 22 6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取 0 1.00 2.00 3.00 4.00 和 5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中 用盐 酸-高氯酸混合酸液补足至 5mL 以下操作与样品测定步骤相同 绘制校准曲线 7 结果计算 c 硒 总硒 ìg/L = m V2 / V V1 式中 m 由校准曲线查得硒量(ng) V 水样体积(mL) V1 分取消解试样体积 (mL) V2 消解试样定容体积(mL) 8 精密度和准确度 经四个实验室分析 16 个工业废水和 3 个河水样品 测得的精密度与准确度列入表 1 表 1 测定水中硒的精密度与准确度 水样种类 总硒度范围 ìg/L 相对标准偏差 回收率 河水 皮革厂 锅炉废水 化工厂 焦化厂废水 硫酸厂 化肥厂 电厂废水 电厂废水 洗煤废水 0.3~4.1 0.3~0.7 1.2~9.5 19.0~46.0 121.8~220.8 2.4~13.7 12.9~14.3 1.5~8.33 2.1~4.48 4.3~5.92 95.0~101.0 97.0~108.0 95.0~104.7 97.1~104.0 103.0~104.9 注意事项 (1) 对含有机物质多的复杂样品 可多加硝酸反复消解 较清洁样品进行一次消解即可 (2) 严格掌握好消解时高氯酸分解冒白烟的程度 否则会因加热温度过高造成硒损失 (3) 将已消解好的试液转入 25mL 具塞刻度管时 可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 204~206 中国环境科学出版社 北京 1997