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第1期 马玉文等:天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁 87· 酸镁的转化率从10.43%增加到95.91%,增长幅度 的影响,结果如图5所示.由图5可知:粒径小于 较大.由于天然气还原硫酸镁属于吸热过程,在低 75m时,疏酸镁的转化率随硫酸镁粒径的增大而 温阶段热量以热传导的方式,热量从样品的外部逐 增大:当粒径大于75m,硫酸镁的转化率随粒径 渐传递到内部进行,促使反应进行:随着温度的升 的增大而减小:粒径为75um时,硫酸镁的转化率 高,热辐射逐渐起主要作用,在相同时间内所提供 达到最大值 100 100 80 80F 60 60 40 40 20 750 800 85090095010001050 20 304050 6070 热解温度/C 热解时问/min 图3热解温度对疏酸镁转化率的影响 图4热解时间对硫酸镁转化率的影响 Fig.3 Effect of pyrolysis temperature on the conversion rate Fig.4 Effect of pyrolysis time on the conversion rate of of MgSOa MgSO4 的热量增多,提高了硫酸镁的转化率,当温度从950 硫酸镁在还原热解过程中,对于粒径较大的颗 ℃到1000℃时,硫酸镁的转化率从95.91%增加到 粒,其比表面积较小,气固接触面减少,阻碍天然气 98.71%,转化率仅增长2.80%,曲线趋于平缓.可见 继续向中心扩散,生成的二氧化硫也不能很快离开, 继续提高温度,硫酸镁的转化率的增加并不明显, 同时颗粒之间相对的传热面积小,传热性能差,热 同时温度过高会增加能耗.因此实验选取最佳还原 解过程同时受反应动力学速率与传热传质的控制, 热解温度为1000℃. 造成在一定的停留时间内,疏酸镁转化率较低.当 2.2热解时间对硫酸镁转化率的彭响 粒径过小(小于75m)时,硫酸镁颗粒之间的空隙 将硫酸镁在1000℃分别还原热解10、20、30、 较小,堆积密度较大,传热性能降低14,转化率开 40、50和60min,通入的气体流量为20mL-1min-1, 始下降.因此,实验选取硫酸镁的粒径为75m 考察热解时间对硫酸镁转化率的影响,结果如图4 100 所示.由图4可以看出,随着热解时间的增加,硫酸 镁的转化率逐渐增加.热解时间从10min增加到40 80 min时,疏酸镁的转化率从50.09%提高到98.71%. 因为随着反应时间的增加,延长了疏酸镁与天然气 60H 的接触时间,同时增加了天然气在反应体系中的含 量,因此提高了疏酸镁的转化率.当热解时间从40 探40 min增加至60min时,疏酸镁的转化率仅增长了 0.05%,转化率的增加并不明显.因此,实验选取最 佳热解时间为40min. 5060708090100110120130 2.3粒径对硫酸镁转化率的影响 粒径/n 将硫酸镁磨细、过筛,得到不同粒径的硫酸镁 图5粒径对硫酸镁转化率的影响 将粒径(样品的粒径是指占总颗粒数98%以上的颗 Fig.5 Effect of grain diameter on MgSO4 conversion rate 粒粒径如均小于某一指定粒径,则该指定粒径为样 2.4气体流量对硫酸镁转化率的影响 品的粒径)分别为58、62、75、80、96和120um的 将疏酸镁在1000℃还原热解40min,通入的 疏酸镁在1000℃还原热解40min,通入的气体流 气体流量分别为5、10、15、20、25和30mL-min-1. 量为201mL~min-l,考察不同粒径对硫酸镁转化率 考察通入气体流量对硫酸镁转化率的影响,结果如第 期 马玉文等 天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁 酸镁 的转化率从 增加到 , 增长幅度 较大 由于天然气还原硫酸镁属于吸热过程, 在低 温阶段热量 以热传导 的方式 , 热量从样品的外部逐 渐传递到内部进行 , 促使反应进行 随着温度 的升 高, 热辐射逐渐起主要作用, 在相 同时间内所提供 的影响, 结果如图 所示 由图 可知 粒径小于 卜 时, 硫酸镁的转化率随硫酸镁粒径的增大而 增大 当粒径大于 协 , 硫酸镁的转化率随粒径 的增大而减小 粒径为 卜 时, 硫酸镁的转化率 达到最大值 哥攀撰沐 户 匕︵且州曰 举妞撰丫 热解温度 “ 】 热解时 , 图 热解温度对硫酸镁转化率的影响 图 热解时间对硫酸镁转化率的影响 服 盯 一 入 · 瓜 盯 硫酸镁在还原热解过程中, 对于粒径较大的颗 粒 , 其 比表面积较小 , 气固接触面减少, 阻碍天然气 继续向中心扩散, 生成的二氧化硫也不能很快离开, 同时颗粒之 间相对的传热面积小 , 传热性能差 , 热 解过程 同时受反应动力学速率与传热传质 的控制 , 造成在一定的停 留时间内, 硫酸镁转化率较低 当 粒径过小 小于 林 时, 硫酸镁颗粒之 间的空隙 较小, 堆积密度较大 , 传热性能降低 ' , 转化率开 始下降 因此 , 实验选取硫酸镁的粒径为 卜 哥担寒酥 的热量增多, 提 高了硫酸镁的转化率 当温度从 ℃到 ℃时 , 硫酸镁的转化率从 增加到 , 转化率仅增长 , 曲线趋于平缓 可见 继续提 高温度 , 硫酸镁 的转化率的增加并不明显 , 同时温度过高会增加能耗 因此实验选取最佳还原 热解温度为 ℃ 热解时间对硫酸镁转化率的影响 将硫酸镁在 ℃分别还原热解 、 、 、 、 和 , 通入的气体流量为 ·, 厂', 考察热解时间对硫酸镁转化率的影响 , 结果如图 所示 由图 可以看 出, 随着热解时间的增加, 硫酸 镁的转化率逐渐增加 热解时间从 增加到 时, 硫酸镁的转化率从 提高到 因为随着反应时间的增加 , 延长 了硫酸镁与天然气 的接触时间, 同时增加 了天然气在反应体系中的含 量 , 因此提高了硫酸镁的转化率 当热解时间从 ,, 增加至 时, 硫酸镁的转化率仅增长了 , 转化率的增加并不明显 因此 , 实验选取最 佳热解时间为 粒径对硫酸镁转化率的影响 将硫酸镁磨细 、过筛 , 得到不同粒径的硫酸镁 将粒径 样 品的粒径是指占总颗粒数 以上 的颗 粒粒径如均小于某一指定粒径, 则该指定粒径为样 品的粒径 分别为 、 、 、 、 和 林 的 硫酸镁在 ℃还原热解 , 通入的气体流 量为 , , 一`, 考察不同粒径对硫酸镁转化率 粒径八上,` 图 粒径对硫酸镁转化率的影响 一 气体流量对硫酸镁转化率的影响 将硫酸镁在 ℃还原热解 , 通入的 气体流量分别为 、 、 、 、 。和 · 一` 考察通入气体流量对硫酸镁转化率 的影响, 结果如
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