,1030 北京科技大学学报 第30卷 条件下进行DSC实验,升温速率分别为10,15, 图2为轻烧镁与分析纯F203混合物在不同温 20 K'min -1 度下焙烧产物的XRD图谱,图3为轻烧镁与分析 表1轻烧镁粉的化学成分(质量分数) 纯Fe203混合物在1523K焙烧产物的扫描电镜照 Table 1 Chemical composition of active magnesia% 片 IgL SiOz Ca0 Mgo Fe203 Al203 3.58 0.46 1.0194.190.60 0.16 1723K克 注:lgL表示轻烧镁粉中烧损物 1623K1 2实验结果及分析 1523K 图1为不同升温速率下轻烧镁粉与F203粉末 133K, 混合物的DSC和微商差热DDSC曲线,从图1可 123K之。光 见,在DSC曲线上出现放热峰,根据铁酸镁生成反 1173Kxe 应Mg0+Fe203=Mg0.Fe203,△H=-143.804 1073K 人人 k」mol一1[8]推断,该放热峰应为铁酸镁生成反应峰. 30 30 40 50 60 70 20() 30 .-Fe,O,*-MgFe,O o-MgO 图2轻烧镁与分析纯F203混合物在不同温度下培烧产物的 10 XRD图谱 Fig.2 XRD patterns of the sintered products obtained from the mixture of active magnesia and chemical Fe203 at different tempera- tures -0 0 -20 300 1400 1500 1600 1700 T/K 图1不同升温速率下轻烧镁与分析纯F2O,混合物DSC-DDSC 曲线(a-10Kmim-1,b-15Kmim-1,c-20Kmim-1) Fig.1 DSC-DDSC curves of the mixture of active magnesia and chemical Fe203 at different scanning rates (a-10K'min,b-15 K'min1,c-20K'min1) 根据反应DDSC曲线的峰值确定的铁酸镁生成 反应的开始温度(T)、峰点温度(T。)和终了温度 图3轻烧镁与分析纯F203混合物在1523K培烧产物的扫描 (T),见表2.由表2可见,随升温速率增加,铁酸 电镜照片 镁生成反应的开始反应温度T。基本相同,约为 Fig.3 SEM image of the sintered product obtained from the mix- ture of active magnesia and chemical Fe20s at 1523K 1525K左右;而反应的峰点温度和反应终了温度T。 和T:均有所增加,其中T。从1527K增加到 3铁酸镁生成反应动力学方程 1576K,而T:和1618K增加到1650K. 表2不同升温速率时铁酸镁生成反应特征温度 3.1动力学方程表达式 Table 2 Character temperatures of synthesis reaction of magnesium 铁酸镁生成动力学方程表示为: ferrite at different scanning rates (1) 升温速率/ 特征温度/K 股-kc(四) (K.min-) To Te To 式中,α为反应分数;t为反应时间,k为反应速率常 10 1524 1527 1618 数,G(a)为反应机理函数 15 1526 1561 1647 升温速率为: 20 1520 1576 1650 B=dT du (2)条件下进行 DSC 实验升温速率分别为1015 20K·min -1. 表1 轻烧镁粉的化学成分(质量分数) Table1 Chemical composition of active magnesia % IgL SiO2 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 3∙58 0∙46 1∙01 94∙19 0∙60 0∙16 注:IgL 表示轻烧镁粉中烧损物. 2 实验结果及分析 图1为不同升温速率下轻烧镁粉与 Fe2O3 粉末 混合物的 DSC 和微商差热 DDSC 曲线.从图1可 见在 DSC 曲线上出现放热峰根据铁酸镁生成反 应 MgO+Fe2O3 MgO·Fe2O3ΔH =-143∙804 kJ·mol -1[8]推断该放热峰应为铁酸镁生成反应峰. 图1 不同升温速率下轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物 DSC-DDSC 曲线(a-10K·min -1b-15K·min -1c-20K·min -1) Fig.1 DSC-DDSC curves of the mixture of active magnesia and chemical Fe2O3at different scanning rates (a-10K·min -1b-15 K·min -1c-20K·min -1) 根据反应 DDSC 曲线的峰值确定的铁酸镁生成 反应的开始温度( T0)、峰点温度( Tc)和终了温度 (Tf)见表2.由表2可见随升温速率增加铁酸 镁生成反应的开始反应温度 T0 基本相同约为 1525K左右;而反应的峰点温度和反应终了温度 Tc 和 Tf 均有所增加其中 Tc 从 1527K 增加到 1576K而 Tf 和1618K 增加到1650K. 表2 不同升温速率时铁酸镁生成反应特征温度 Table 2 Character temperatures of synthesis reaction of magnesium ferrite at different scanning rates 升温速率/ (K·min -1) 特征温度/K T0 Tc Tf 10 1524 1527 1618 15 1526 1561 1647 20 1520 1576 1650 图2为轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在不同温 度下焙烧产物的 XRD 图谱.图3为轻烧镁与分析 纯 Fe2O3 混合物在1523K 焙烧产物的扫描电镜照 片. 图2 轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在不同温度下焙烧产物的 XRD 图谱 Fig.2 XRD patterns of the sintered products obtained from the mixture of active magnesia and chemical Fe2O3 at different temperatures 图3 轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在1523K 焙烧产物的扫描 电镜照片 Fig.3 SEM image of the sintered product obtained from the mixture of active magnesia and chemical Fe2O3at 1523K 3 铁酸镁生成反应动力学方程 3∙1 动力学方程表达式 铁酸镁生成动力学方程表示为: dα d t =kG(α) (1) 式中α为反应分数;t 为反应时间k 为反应速率常 数G(α)为反应机理函数. 升温速率为: β= d T d t (2) ·1030· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷