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,1030 北京科技大学学报 第30卷 条件下进行DSC实验,升温速率分别为10,15, 图2为轻烧镁与分析纯F203混合物在不同温 20 K'min -1 度下焙烧产物的XRD图谱,图3为轻烧镁与分析 表1轻烧镁粉的化学成分(质量分数) 纯Fe203混合物在1523K焙烧产物的扫描电镜照 Table 1 Chemical composition of active magnesia% 片 IgL SiOz Ca0 Mgo Fe203 Al203 3.58 0.46 1.0194.190.60 0.16 1723K克 注:lgL表示轻烧镁粉中烧损物 1623K1 2实验结果及分析 1523K 图1为不同升温速率下轻烧镁粉与F203粉末 133K, 混合物的DSC和微商差热DDSC曲线,从图1可 123K之。光 见,在DSC曲线上出现放热峰,根据铁酸镁生成反 1173Kxe 应Mg0+Fe203=Mg0.Fe203,△H=-143.804 1073K 人人 k」mol一1[8]推断,该放热峰应为铁酸镁生成反应峰. 30 30 40 50 60 70 20() 30 .-Fe,O,*-MgFe,O o-MgO 图2轻烧镁与分析纯F203混合物在不同温度下培烧产物的 10 XRD图谱 Fig.2 XRD patterns of the sintered products obtained from the mixture of active magnesia and chemical Fe203 at different tempera- tures -0 0 -20 300 1400 1500 1600 1700 T/K 图1不同升温速率下轻烧镁与分析纯F2O,混合物DSC-DDSC 曲线(a-10Kmim-1,b-15Kmim-1,c-20Kmim-1) Fig.1 DSC-DDSC curves of the mixture of active magnesia and chemical Fe203 at different scanning rates (a-10K'min,b-15 K'min1,c-20K'min1) 根据反应DDSC曲线的峰值确定的铁酸镁生成 反应的开始温度(T)、峰点温度(T。)和终了温度 图3轻烧镁与分析纯F203混合物在1523K培烧产物的扫描 (T),见表2.由表2可见,随升温速率增加,铁酸 电镜照片 镁生成反应的开始反应温度T。基本相同,约为 Fig.3 SEM image of the sintered product obtained from the mix- ture of active magnesia and chemical Fe20s at 1523K 1525K左右;而反应的峰点温度和反应终了温度T。 和T:均有所增加,其中T。从1527K增加到 3铁酸镁生成反应动力学方程 1576K,而T:和1618K增加到1650K. 表2不同升温速率时铁酸镁生成反应特征温度 3.1动力学方程表达式 Table 2 Character temperatures of synthesis reaction of magnesium 铁酸镁生成动力学方程表示为: ferrite at different scanning rates (1) 升温速率/ 特征温度/K 股-kc(四) (K.min-) To Te To 式中,α为反应分数;t为反应时间,k为反应速率常 10 1524 1527 1618 数,G(a)为反应机理函数 15 1526 1561 1647 升温速率为: 20 1520 1576 1650 B=dT du (2)条件下进行 DSC 实验‚升温速率分别为10‚15‚ 20K·min -1. 表1 轻烧镁粉的化学成分(质量分数) Table1 Chemical composition of active magnesia % IgL SiO2 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 3∙58 0∙46 1∙01 94∙19 0∙60 0∙16 注:IgL 表示轻烧镁粉中烧损物. 2 实验结果及分析 图1为不同升温速率下轻烧镁粉与 Fe2O3 粉末 混合物的 DSC 和微商差热 DDSC 曲线.从图1可 见‚在 DSC 曲线上出现放热峰‚根据铁酸镁生成反 应 MgO+Fe2O3 MgO·Fe2O3‚ΔH =-143∙804 kJ·mol -1[8]推断‚该放热峰应为铁酸镁生成反应峰. 图1 不同升温速率下轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物 DSC-DDSC 曲线(a-10K·min -1‚b-15K·min -1‚c-20K·min -1) Fig.1 DSC-DDSC curves of the mixture of active magnesia and chemical Fe2O3at different scanning rates (a-10K·min -1‚b-15 K·min -1‚c-20K·min -1) 根据反应 DDSC 曲线的峰值确定的铁酸镁生成 反应的开始温度( T0)、峰点温度( Tc)和终了温度 (Tf)‚见表2.由表2可见‚随升温速率增加‚铁酸 镁生成反应的开始反应温度 T0 基本相同‚约为 1525K左右;而反应的峰点温度和反应终了温度 Tc 和 Tf 均有所增加‚其中 Tc 从 1527K 增加到 1576K‚而 Tf 和1618K 增加到1650K. 表2 不同升温速率时铁酸镁生成反应特征温度 Table 2 Character temperatures of synthesis reaction of magnesium ferrite at different scanning rates 升温速率/ (K·min -1) 特征温度/K T0 Tc Tf 10 1524 1527 1618 15 1526 1561 1647 20 1520 1576 1650 图2为轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在不同温 度下焙烧产物的 XRD 图谱.图3为轻烧镁与分析 纯 Fe2O3 混合物在1523K 焙烧产物的扫描电镜照 片. 图2 轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在不同温度下焙烧产物的 XRD 图谱 Fig.2 XRD patterns of the sintered products obtained from the mixture of active magnesia and chemical Fe2O3 at different tempera￾tures 图3 轻烧镁与分析纯 Fe2O3 混合物在1523K 焙烧产物的扫描 电镜照片 Fig.3 SEM image of the sintered product obtained from the mix￾ture of active magnesia and chemical Fe2O3at 1523K 3 铁酸镁生成反应动力学方程 3∙1 动力学方程表达式 铁酸镁生成动力学方程表示为: dα d t =kG(α) (1) 式中‚α为反应分数;t 为反应时间‚k 为反应速率常 数‚G(α)为反应机理函数. 升温速率为: β= d T d t (2) ·1030· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
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