防止12挥发：加入过量的KI:-在室温下滴定： 不要剧烈摇动溶液. 防止厂被氧化：酸度不宜过高：避阳光照射：干扰离子事先除去：释出碘即滴定，且滴速适当快些. (④Na2S203标准溶液的配制： (⑤)应用示例： Cu2+含量的测定. 方法原理：P阳=34,20u2++4=20u!+12 基本条件： 1)加入过量KI:作用：使反应完全：增加I2溶解度：沉淀剂、还原剂、配位剂作用。 2)近终点时加入KSCN:KSCN ,Cul→CuSCN+KI 作用：减小CuI对12吸附：节约KL. 3)酸度：p34. 酸度过低反应慢，终点拖长，Cu2+水解： 酸度过高.I一易被0，氧化 6.4.4氧化还原滴定结果计算 例题：以K3n04法测矿样中Ca0,称试样0.5000g,以酸分解后加(H4)2C204,得Ca2C204沉淀，过滤洗涤后溶 于H2S04中，用0.01000olL-1K04溶液滴定所得H2C204,用去20.00ml.求Ca0的质量分数. 解：Ca2++C2042-Ca2C204 Ca2C204+H2s04=Ca2++H2C204+S042 滴定反应： 5H2C204+2Mn04+6H时=2Mn2++10C02+8H20 .ImolCao 0 1mo1C2042- 0 2/5mo1n04 耗25.00ml.已知1.00m1Na2S203液相当于0.3250gKI03HⅢ03M389.92gmo1-1).求试样中Pb304含量 解：对固体物质的常量分析，被测组分含量一般也是指质量分数：若是微量分析等低含量分析，则被测组分 含量常以每公斤样品中含被测组分多少克来表示， 己知：Pb304+8HC1=C12↑+2PbC12+4H20 c12 +2r=12+201 滴定反应为：12+2S2032-=2I+S4062已知物质B的滴定度与其浓度之间有如下关系： 已知：103+5+6+=32+3H20 防止 I2 挥发: 加入过量的 KI;-在室温下滴定; 不要剧烈摇动溶液. 防止 I-被氧化: 酸度不宜过高;避阳光照射;干扰离子事先除去; 释出碘即滴定,且滴速适当快些. (4)Na2S2O3 标准溶液的配制: (5)应用示例: Cu2+含量的测定. 方法原理: PH = 3~4, 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓+ I2 基本条件: 1)加入过量 KI;作用: 使反应完全; 增加 I2 溶解度; 沉淀剂、还原剂、配位剂作用. 2)近终点时加入 KSCN;KSCN + CuI → CuSCN↓ + KI 作用: 减小 CuI 对 I2 吸附; 节约 KI. 3)酸度:pH=3~4. 酸度过低,反应慢,终点拖长,Cu2+水解; 酸度过高, I-易被 O2 氧化 6.4.4 氧化还原滴定结果计算 例题:以 KMnO4 法测矿样中 CaO,称试样 0.5000g,以酸分解后加(NH4)2C2O4,得 Ca2C2O4 沉淀,过滤洗涤后溶 于 H2SO4 中,用 0.01000 mol·L-1 KMnO4 溶液滴定所得 H2C2O4,用去 20.00ml.求 CaO 的质量分数. 解:∵ Ca2+ + C2O4 2- =Ca2C2O4 12 Ca2C2O4 + H2SO4 = Ca2+ + H2C2O4 +SO4 2- 滴定反应: 5H2C2O4 + 2MnO4 - + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ∴1molCaO 1molCa2+ 1molC2O42- 2/5molMnO4 例题:称取 Pb3O4(M=685.6g·mol-1)试样 0.1000g,加 HCl 后释出 Cl2,与 KI 液反应析出 I2.用 Na2S2O3 滴定, 耗 25.00ml.已知 1.00ml Na2S2O3 液相当于 0.3250 mg KIO3·HIO3(M=389.92g·mol-1).求试样中 Pb3O4 含量. 解: 对固体物质的常量分析,被测组分含量一般也是指质量分数;若是微量分析等低含量分析,则被测组分 含量常以每公斤样品中含被测组分多少克来表示. 已知:Pb3O4 + 8HCl = Cl2↑ + 2PbCl2 + 4H2O Cl2 + 2I- = I2 + 2Cl- 滴定反应为: I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O6 2-已知物质 B 的滴定度与其浓度之间有如下关系: 已知:IO3 - + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O