石井照明等r1J将纯MnS与FeS以及MnS-FeS复合疏化物在650~950°C范围内用 H2还原，用醋酸镉溶液吸收生成HzS,用次甲基兰法测定硫含量。实验结果表明，在750 ~950°CFeS中99.5%的S可与H2作用生成H,S,而MnS与H2作用生成的H2S量极微。 Keller等t21也得到了类似的结果。 碱土硫化物CaS、BaS、MgS以及稀土硫化物、硫氧化物被Hz还原的程度尚未见有文献 报导。 1实验方法 实验装置如图1所示。为防止漏气，管口接口处均用真空蜡密封。表1是所用硫化物及 硫氧化物中的硫含量。 12 表1各硫化物试料中含硫置 20 Table 1 Sulfur content of various sulfide and oxysulfide 试料试剂中藏化物含量含S量(%)粒度 Mgs 高 纯 57.14 细 Cas >80% 31.23 细 BaS >80% 15.12 较细 图1实监装置示意图 FeS >80% 29.25 较细 Fig.1 Scheme of experimental apparatus f-RE2S398.22% 22,29 极细 1高纯H?2变色硅胶3P2Og4花量计 RE2OS 97,44% 10.39 极细 5管式炉6控温仪7刚玉管8笼舟 9热电偶10数字电压表11吸收液12诚压阀 实验步骤：称取硫化物试料4mg放入在1200°C焙烧过的磁舟中，将磁舟放人炉管，密 封后，通入氢气5m加以除去管中空气，在继续通入H2情况下，开始升温，达到预定温度 后，再继续通氢气1~1.5h,生成的H2S被吸收液(0.8 N NaOH+0.2N盐酸羟胺+0.05% 聚乙烯醇)吸收，吸收液体积为50m1。用JP一2型示波极谱仪测定吸收液中的S2。极谱 仪附有甘汞电极（参比），鉑电极（辅助）和滴汞电极（工作）。 极谱测定溶液中S2ˉ的原理，见文献〔3)。其操作步骤：将待测S2-含量的溶液倒入电 解池，调整起始电位一0.40V,从荧光屏读取峰电流值，将测定结果同硫标准峰电流值比 较，按下式求出试样含硫量： S%=述样蜂电速×陇标准重量×100% 标样峰电流试样重量 2实验结果与讨论 从图2可以看出800°C时，疏的析出率可达99%，这一结果与文献[1'1的结果相符。 在同样温度时，MgS与B-RE2S3中的大部分硫均与H2作用生成HzS。 ·藏标准系采用SO子钾生配制之标准。 488石井照明等 ， 将纯 与 以及 一 复合硫化物在 一 范围内 用 还原 ， 用醋酸锡溶液吸收生成 ， 用次 甲基兰法测定硫含量 。 实验结 果 表 明 ， 在 一 中 的 可与 作用生 成 ， 而 与 作用生 成 的 量极微 。 等 【 “ 〕 也得到了类似 的结 果 。 碱土硫化物 、 、 以及稀土硫化物 、 硫氧化物被 还原的程度尚未见有文献 报导 。 实验方法 实验装置如 图 所示 。 为防止 漏气 ， 管口 接 口处 均用真空蜡密封 。 表 是所 用硫化物及 硫氧化物 中的硫含量 。 习 么冷摇感划 ’ 窦 各硫化物 试 料中含硫 试 料 试荆 中硫化物含盈 含 粒 度 图 实验装置示 意图 一 高纯 变色硅 胶 。 弓 沈呈计 管式炉 控温仪 刚玉 管 瓷 舟 热电俩 数字 电压 表 吸 收掖 减 压阀 盆 盆 口一 高 纯 。 。 。 。 。 。 一 。 细 细 较细 较细 极细 极细 实验步骤 称取硫化物试料 放入在 焙 烧过 的磁舟中 ， 将 磁舟放人炉管 ， 密 封后 ， 通入氢气 以除去管中空气 ， 在继续通 入 情况 下 ， 开始 升温 ， 达到预定 温度 后 ， 再继续通氢气 一 ， 生 成 的 被吸收液 盐 酸经胺 聚乙 烯醉 吸收 ， 吸收 液体积 为 。 用 一 型示 波极谱 仪测定 吸收 液 中 的 一 。 极 谱 仪附 有甘 汞 电极 参比 ， 粕 电极 辅 助 和 滴汞电极 工作 。 极谱测定 溶液 中 艺一 的原理 ， 见文 献 〔 〕 。 其操作步骤 将 待测 一 含量的溶液倒入 电 解池 ， 调整起始电位 一 。 ， 从 荧 光屏读取峰 电流值 ， 将测定结果同硫标准 峰 电流值 比 较 ， 按下式求出试样含硫量 。 试样峰 电流 。 硫标准重量 、 ， 。 。 。 。 一 二丁丈 石井丈飞荪 八 一 药蔽云乙诬犷蔺于 八 工 切屯件呻 电口乙 讯件 』区互匡 实验结果与讨论 从 图 可以看 出 时 ， 硫 的析 出率 可达 写 ， 这 一结 果 与文献 〔 ‘ ’ 〕 的结果相符 。 在 同样温度时 ， 与 户 中的大部分硫 均与 作用生成 。 硫标准系采 用 乏 一 钾盐配 制之标准， 礴