2、在测定液体折光率时,若棱镜中未充满试液,则目镜中看不清明暗分界线,此时应补加试液后再 测定 若液体折光率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折光仪不能测定。 1.阿贝折光义的侧得为何用表示? 2、如果要求测定试样的应如何校正仪器? 实验2.6比旋光度的测定 一、实验目的 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。 2 了解旋光仪的维护与保养方法。 旋光仪WXG-4型小旋光仪, 容量瓶100mL,烧环150mL 恒温水浴浴温20+0.5C 试 与试样 氨水(浓 萄糖溶液:准确称取5a(准至小数点四位)萄萄糖干150L烧杯中,加50mL水和0.2L农氨水容 解,放置30分钟后,将溶液转入100mL容量瓶中,以水释释至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5C的 温水浴中恒温。 四 、 旋光仪零点的校 将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,开始进行零点校正, 取一支长度为1d的旋光管,洗净后注满20t0.5C的蒸馏水,装上橡皮圈,旋紧螺帽,直至不漏水 为止(把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出部分)· 将旋管放入培筒内 ,调节目镜使视场明亮清 晰 然后轻轻缓慢地转动刻度 ,使刻度盘在零点附近以顶时针 逆时针方向转动至视场 部分亮度 致(注1),记下刻度盘读数(注2),准至0.05:刻度盘以顺时针方向转动为右旋,读 数记为正数;刻度盘以逆时针方向转动为左旋,读数记为负数,数值等于180减去刻度盘读数值。再 旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后,再旋至视场三部分亮度一致:如此重复操作记录三次,取 平均值作为零点。校正值a0 测定 将旋光管中的水倾出,用试样液涮洗两遍旋光管,然后注满20吐0.5℃的试样液,装上橡皮圈,旋紧 螺帽,用绒布擦净溢出管外的试样液,将旋光管放入镜筒内,转动刻度盘转动手轮,使刻度以顶时 计方向(注3)缓缓转动至视场三部分高度一敢,尸下刻度盘速数,准至0.05:由旋转刻度盘转动王 使视场明暗分界后, 再旋至视场三部分亮度 致;如此重复操作记录三次, 取平均值作为旋光 度读数值a1。 试样旋光度a=a1-a0 根据实验结果计算试样的比旋光度。 五、旋光仪的维护与保养 旋光仪应放在通风 干燥和温度适宜的地方,以免仪器受潮 2 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时,如使用时间较长 中间应关闭10 15分钟,待钠光灯冷 后再继续使用,或用电风扇吹,减少灯管受热程度,以免亮度下降或涛命降低。 3、旋光管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,擦干;所有镜片应用柔软绒布揩擦, 仪器停用时应将料套管上放入干悒刻箱时应按固完位置入箱内并压竖 说明和注 意事项 不论是校正零点还是测定试样,旋转刻度盘必须极其缓慢,才能观察到视场亮度的变化, 旋光仪采用双游标读数,以消除度盘的偏心差;试盘分360格,每格为10,游标分20格。等于度 盘的19格,用游标直接读数到0.050 3、因葡萄糖为右旋性物质,故以顺时针方向旋转刻度盘,如未知试样的旋光性,应先确定其旋光性2、在测定液体折光率时,若棱镜中未充满试液,则目镜中看不清明暗分界线,此时应补加试液后再 测定。 3、若液体折光率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折光仪不能测定。 思考题 1、阿贝折光仪的测得为何用 表示? 2、如果要求测定试样的 应如何校正仪器? 实验2. 6 比旋光度的测定 一、 实验目的 1、 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。 2、 了解旋光仪的维护与保养方法。 二、 仪器 旋光仪WXG-4型小旋光仪, 容量瓶100mL, 烧杯150mL, 恒温水浴 浴温20±0.5℃。 三、 试剂与试样 氨水(浓) 葡萄糖溶液:准确称取5g(准至小数点四位)葡萄糖于150mL烧杯中,加50mL水和0.2mL浓氨水溶 解,放置30分钟后,将溶液转入100mL容量瓶中,以水释释至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5℃的 恒温水浴中恒温。 四、 实验步骤 1、 旋光仪零点的校正 将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,开始进行零点校正。 取一支长度为1dm的旋光管,洗净后注满20±0.5℃的蒸馏水,装上橡皮圈,旋紧螺帽,直至不漏水 为止(把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出部分)。将旋光管放入镜筒内,调节目镜使视场明亮清 晰,然后轻轻缓慢地转动刻度转动手轮,使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针方向转动至视场三 部分亮度一致(注1),记下刻度盘读数(注2),准至0.05;刻度盘以顺时针方向转动为右旋,读 数记为正数;刻度盘以逆时针方向转动为左旋,读数记为负数,数值等于180减去刻度盘读数值。再 旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后,再旋至视场三部分亮度一致;如此重复操作记录三次,取 平均值作为零点。校正值а0。 2、 测定 将旋光管中的水倾出,用试样液涮洗两遍旋光管,然后注满20±0.5℃的试样液,装上橡皮圈,旋紧 螺帽,用绒布擦净溢出管外的试样液,将旋光管放入镜筒内,转动刻度盘转动手轮,使刻度以顺时 针方向(注3)缓缓转动至视场三部分亮度一致,记下刻度盘读数,准至0.05;再旋转刻度盘转动手 轮,使视场明暗分界后,再旋至视场三部分亮度一致;如此重复操作记录三次,取平均值作为旋光 度读数值а1。 试样旋光度а=а1-а0 根据实验结果计算试样的比旋光度。 五、 旋光仪的维护与保养 1、 旋光仪应放在通风、干燥和温度适宜的地方,以免仪器受潮。 2、 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时,如使用时间较长,中间应关闭10——15分钟,待钠光灯冷 却后再继续使用,或用电风扇吹,减少灯管受热程度,以免亮度下降或寿命降低。 3、 旋光管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,擦干;所有镜片应用柔软绒布揩擦。 4、 仪器停用时,应将塑料套套上,放入干燥剂,装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧。 六、说明和注意事项 1、不论是校正零点还是测定试样,旋转刻度盘必须极其缓慢,才能观察到视场亮度的变化。 2、旋光仪采用双游标读数,以消除度盘的偏心差;试盘分360格,每格为10,游标分20格。等于度 盘的19格,用游标直接读数到0.050 3、因葡萄糖为右旋性物质,故以顺时针方向旋转刻度盘,如未知试样的旋光性,应先确定其旋光性