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54.3核磁共振谱仪简介 4.3.1连续波核磁共振谱仪(W"NR 核磁共振谱仪是检测磁性核核磁共振现象的仪器。下图是核磁共振谱仪的示意图。根 据核磁共振现象产生的原理,一台高分辨连续波核磁共振仪应由下列几个主要部件组成 (1)能产生强而稳定磁场的磁体。(2)射频和音频发射单元。(3)探头:放置样品管,磁场 和频率源通过探头作用于样品。(4).频率和磁场扫描单元。(5)信号放大和显示单元。 RF发射器 放大 放大器 画=“ 图4.3.1连续波三交叉线圈核磁共振波谱仪方块图 1.磁体 磁铁是核磁共振谱仪的最基本的组成部分。它可由永久磁铁,电磁铁和超导磁体三种 方法提供强而稳定,均匀的磁场 )永久磁铁操作简便,磁场长时间稳定和节约能源。但由于磁铁极隙较小,限制了 探头的尺寸和样品管的直径,难于实现1C测定。而且由于磁场固定不变,不能改变磁场 进行多核及某些弛豫的研究。 2)电磁铁则可使磁场在一定范围内连续变化,适宜于进行多核及弛豫研究。由于磁 铁极隙较大,磁场容易均匀且均场范围较大。旋转边带亦较小。但电磁铁需一套制冷设备 冷却磁铁。且磁场强度不可能做得很高,因此用电磁铁做磁体的谱仪,最多只能达到10 MHZ 3)超导磁体则可使磁场强度达到100千高斯以上。制得的谱仪可以200MHz,400 MHz,600MHz。目前已制得800MH的商品谱仪。超导磁体的特点是磁场强度高,稳 定,不耗电,缺点是制造技术要求高,消耗液氮和液氦。因此维持费用较高。超导磁体是 用铌-钛超导材料绕成螺旋管线圈,置于液氦杜瓦瓶中,然后在线圈上逐步加上电流,(俗 称升场)待达到要求后,即撤去电源。由于超导材料在液氦温度下电阻等于零,所以电流 始终保持原来的大小,形成稳定的永久磁场。为减少液氦的蒸发,所以使用双层杜瓦,在 外层杜瓦中放置液氮以利于保持低温。 2.探头 探头置于磁极间隙内,它是仪器的心脏部分。除样品管外,还有发射,接收等线圈 预放大器和变温元件§4.3 核磁共振谱仪简介 4.3.1 连续波核磁共振谱仪(CW-NMR) 核磁共振谱仪是检测磁性核核磁共振现象的仪器。下图是核磁共振谱仪的示意图。根 据核磁共振现象产生的原理,一台高分辨连续波核磁共振仪应由下列几个主要部件组成。 (1). 能产生强而稳定磁场的磁体。(2). 射频和音频发射单元。(3). 探头:放置样品管,磁场 和频率源通过探头作用于样品。(4). 频率和磁场扫描单元。(5). 信号放大和显示单元。 图 4.3.1 连续波三交叉线圈核磁共振波谱仪方块图 1. 磁体 磁铁是核磁共振谱仪的最基本的组成部分。它可由永久磁铁,电磁铁和超导磁体三种 方法提供强而稳定,均匀的磁场。 1)永久磁铁操作简便,磁场长时间稳定和节约能源。但由于磁铁极隙较小,限制了 探头的尺寸和样品管的直径,难于实现 13C 测定。而且由于磁场固定不变,不能改变磁场 进行多核及某些弛豫的研究。 2)电磁铁则可使磁场在一定范围内连续变化,适宜于进行多核及弛豫研究。由于磁 铁极隙较大,磁场容易均匀且均场范围较大。旋转边带亦较小。但电磁铁需一套制冷设备 冷却磁铁。且磁场强度不可能做得很高,因此用电磁铁做磁体的谱仪,最多只能达到 100 MHz。 3)超导磁体则可使磁场强度达到 100 千高斯以上。制得的谱仪可以 200 MHz,400 MHz,600 MHz。目前已制得 800 MHz 的商品谱仪。超导磁体的特点是磁场强度高,稳 定,不耗电,缺点是制造技术要求高,消耗液氮和液氦。因此维持费用较高。超导磁体是 用铌-钛超导材料绕成螺旋管线圈,置于液氦杜瓦瓶中,然后在线圈上逐步加上电流,(俗 称升场)待达到要求后,即撤去电源。由于超导材料在液氦温度下电阻等于零,所以电流 始终保持原来的大小,形成稳定的永久磁场。为减少液氦的蒸发,所以使用双层杜瓦,在 外层杜瓦中放置液氮以利于保持低温。 2. 探头 探头置于磁极间隙内,它是仪器的心脏部分。除样品管外,还有发射,接收等线圈, 预放大器和变温元件
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