D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2001.01.036 第23卷第1期 北京科技大学学报 VoL.23 No.1 2001年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2001 液相烧结SC陶瓷的微观结构 武安华 曹文斌李江涛 葛昌纯 北京科技大学特种陶瓷粉末冶金研究室，北京100083 摘要采用Al,O、Y,O,为助烧剂，液相烧结获得了致密的a-SiC和p-SiC陶瓷，并研究了SiC 了烧结体的物相组成和微观结构.实验结果表明，A1,O,Y,O,原位形成了YAG,材料以液相烧 结机制致密化，a-SC通过溶解和再析出机制，促进晶体生长，并形成“℃ore/Shel”结构.物相分 析表明，B-SiC陶瓷粉末在烧结过程中发生了B-α的相变.微观结构观察显示，B-SiC陶瓷中生 成了长柱状晶粒. 关健词液相烧结；SiC;微观结构 分类号TQ174.758.12 近几年来，A1,O3和YO,作为SiC的助烧剂 2结果与讨论 得到世界各国学者的重视.传统的以B,C为助 烧剂的SiC固相烧结，烧结温度高于2100℃，材 2.1烧结体相对密度 料力学性能一般（抗弯强度300~450MPa,断裂 样品编号、组成及相对密度d如表1所示. 韧性2.5~4 MPa-m).而SiC的液相烧结可以在 根据混合物法则计算本实验条件下SC陶瓷的 较低温度完成(1850~2000℃)冈和固相烧结的 理论密度为3.31gcm,其中SiC和YAG的密度 SiC陶瓷相比，该材料具有较高的力学性能，所 分别按3.21g/cm',4.553g/cm计算. 以SiC的液相烧结越来越引起世界各国学者的 由表1可以看出，在1950℃，25MPa的烧结 关注 条件下，SiC陶瓷基本致密化，但样品SC1的相 SiC起始粉末的性能对SiC陶瓷的烧结行 对密度较低. 为有重大影响.本文分别选择a-SiC、B-SiC为 2.2物相分析 起始粉末，采用A1,O、YO为助烧剂，通过热压 据文献报导，已经发现SiC的多型体有200 烧结获得SiC陶瓷，并研究了SiC烧结体的物 余种，常见的4种多型体为3C、4H、6H和15R, 相组成和微观结构. 不同多型体组成的SiC具有不同的堆积方式， 从而影响烧结体的物理性能，所以烧结过程的 1实验 晶型转变一直是SC烧结的研究热点.可选择 D=0.266~0.217nm范围的衍射峰确定多型体类 实验所用a-SiC、B-SiC、AlO,、Y,O粉末为 型，对应着20=25°~45°的衍射角度 市售商业粉末.a-SiC颗粒尺寸为2~5m,B-SiC 为0.05~1m;Al0纯度>98%，Y03纯度为 表1SC烧结体的相对密度 Table 1 Relative density of sintered SiC % 99.9%.上述粉体按一定比例配料后，以乙醇为 介质，采用湿法球磨混合均匀，经烘干过筛处理 样品 Ws-sic W8-sic WAlO.WY.o. d SCI 90 0 6 4 96.5 后，装入40mm的石墨模具，在流动的氩气气 SC2 0 90 6 4 99.2 氛下，热压烧结而成.烧结温度为1950℃，压力 为25MPa. 图1分别为a-SiC,B-SiC的粉末及烧结体 采用阿基米德法测定试样密度，利用X-射 的X-射线衍射图谱.从图1中可以看出，a-SiC 线衍射进行物相分析，采用SEM观察微观结构. 粉未的晶型为6H,BSiC粉末的晶型为3C.样 品SC1烧结后未发生相变，材料仍以a相的6H 收稿日期：200006-29武安华男，31岁，博土生 形式存在；而样品SC2烧结后以a相和B相共存， *国家"863"计划资助项目(No.863.715-011-0230) 部分发生了B一a相变.从特征峰可以判定相变第 2 3卷 第 1期 20 0 1年 2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n vi e r s yit o f s c i e n e e a n d 及 c h n o el yg B呵 i n g V b l . 2 3 N o . l F e b 。 2 00 1 液相烧结 SI C 陶瓷的微观结构 武安华 曹文斌 李江 涛 葛昌纯 北京科技大学特种 陶瓷粉末 冶金研 究室 , 北京 1 0 08 3 摘 要 采 用 1A 2O 3 、 Y 2 0 , 为 助烧剂 , 液相烧结获得了致密的卜is c 和户is C 陶瓷 , 并研究 了 is C 了烧结体 的物相 组成和微观结构 . 实 验结果表 明 , 1A 2 O 3 , 矶 q 原位 形成 了 YA G , 材 料以液 相烧 结机制致密 化声 - S IC 通过溶解和再析 出机制 , 促进晶体生 长 , 并形成 `℃。 er s/ he ’l 结构 . 物相分 析表明 ,户is C 陶瓷 粉末在烧结过 程中发生 了刀~ a 的相 变 . 微观结构观察显 示 ,介is C 陶瓷 中生 成 了长柱 状晶粒 . 关键词 液 相烧结 ; SI ;C 微观结构 分 类号 T Q 17 4 . 7 5 + 8 . 12 近几年 来 , 1A 2 0 , 和 矶 0 , 作为 is C 的助烧 剂 得到世界 各 国学者 的重视 . 传 统 的以 B , C 为助 烧剂的 is C 固相烧结 , 烧结 温度 高于 2 1 0 ℃ , 材 料力学性 能一般 (抗弯 强度 3 0 一 4 50 M p a , 断裂 韧性 2 . 5 一 4 M p a · m l勺 . 而 is C 的液相 烧结可 以 在 较 低温度完 成 ( 1 8 5 0 ~ 2 0 0 ℃ ) 口] . 和 固相烧结 的 is C 陶瓷相 比 , 该 材料具有较高 的力学性 能 , 所 以 is C 的液相烧结 越来越 引起世界 各国 学者 的 关 注 is C 起始 粉末 的性 能对 SI C 陶瓷的烧结行 为有 重大影 响 , 本 文分别选 择a- SI C 、 介s iC 为 起始 粉末 , 采用 1A 2 0 , 、 矶 0 3 为助烧 剂 , 通过热压 烧结 获得 is C 陶瓷 , 并研究 了 is C 烧 结体 的物 相组 成和 微观 结构 . 1 实验 实验 所用* S IC 、 户S IC 、 A 1 2 0 3 、 矶O , 粉末为 市售商业粉末 . -a is C 颗粒尺寸为 2 一 5 娜 , 介is c 为 .0 05 一 1卿 ; 1A 2 q 纯 度 >9 8% , 矶q 纯 度 为 9 . 9% . 上述粉 体按一定 比例配料 后 , 以 乙醇 为 介质 , 采 用湿 法球磨 混合均匀 , 经烘 干过筛处 理 后 , 装入中40 ~ 的石墨模具 , 在 流动 的氢气 气 氛下 , 热压烧结 而成 . 烧结温度 为 1 9 50 ℃ , 压力 为 25 M P a . 采 用 阿基米 德法测定试样密度 , 利用 X 一射 线衍射进行物相分析 , 采用 S E M 观察微观结构 . 收 稿日 期 : 2 0 0刁卜2 9 武 安华 男 , 31 岁 , 博士生 * 国家 ” 86 3 , , 计划 资助项 目 ( N o . 8 6 3 · 7 15 一 0 1 1 一 0 2 3 0 ) 2 结果与讨论 2 . 1 烧结体相对密度 样 品编号 、 组 成及相对 密度 d 如表 1 所示 . 根据 混合物法则 计算本 实验条件 下 SI C 陶瓷的 理论 密度为 3 . 31 妙耐 , 其 中 is C 和 Y A G 的密度 分别按 3 . 2 1 g/ e m , , 4 . 5 5 3 c9/ m , 计算 . 由表 1 可以看 出 , 在 1 9 50 ℃ , 25 M aP 的烧结 条件 下 , is C 陶瓷基本 致密化 , 但样 品 SCI 的相 对密度 较低 . .2 2 物相 分析 据文 献报导 , 已 经发现 is C 的多型 体有 2 0 余种 , 常见 的 4 种多 型体为 3 C 、 4H 、 6 H 和 15 R , 不 同多 型体组成 的 is C 具 有不 同的堆积方式 , 从 而影 响烧 结体 的物理性 能 , 所 以 烧结过程的 晶型转变一 直是 S IC 烧结 的研 究热点 . 可选择 D = .0 2 6 6 ~ .0 2 17 ln 范围的衍射峰确定多型体类 型 , 对 应着 2 0 = 25 “ 一 45 “ 的衍 射角度 . 表 1 s ic 烧结 体的相对 密度 aT b l e 1 eR l a t iv e d e n s iyt o f s in t e er d S IC % 样 品 S C I S C Z W 口 一 isc 饰 一 isc w 从认 w % o , d 9 0 0 6 4 9 6 . 5 0 9 0 6 4 9 9 . 2 图 1 分别 为a￾is C , 介S IC 的粉末及 烧结体 的 X - 射线 衍射 图谱 . 从 图 1 中可 以 看 出声 - S IC 粉末 的晶型为 6 H , 户is C 粉末 的晶型 为 3 C . 样 品 S C I 烧结后 未发生相 变 , 材 料仍 以 a 相 的 6 H 形式存在 ; 而样 品 S C Z 烧结后 以 a 相和刀相共存 , 部分 发生 了刀一a 相变 . 从特征 峰可 以判定相变 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2001. 01. 036