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操作: 总皂苷(溶于少量乙醇) 加入饱和中性醋酸铅,搅拌,放置,过滤 沉淀 滤液 加乙醇悬浮 丨加入饱和碱性醋酸铅,搅拌,放置,过滤 脱铅处理 脱铅溶液 沉淀 滤液 减压浓缩 同左脱铅处理 ↓加乙醇 沉淀(酸性皂苷)沉淀(中性皂苷) ③胆甾醇沉淀法 原理:利用皂苷能与胆甾醇生成难溶性的分子复合物,与其它水溶性成分分离 操作: 粗总皂苷(溶于少量乙醇) 加胆甾醇饱和乙醇溶液,稍加热,过滤 沉淀 滤液(水溶性杂质) 顺次用水、醇、乙醚洗涤 干燥 干燥的沉淀 乙醚回流 乙醚液 残留物 (胆甾醇) (皂苷) 注意:与皂苷生成复合物的甾醇,除胆甾醇外,凡C3-OH为β型的甾醇类均可与皂 苷生成复合物。甾醇的结构与形成复合物的规律如下 (1)凡甾醇有C3β-OH、A/B环反式稠合或△°的平展结构者,与皂苷形成的分子复 合物的溶度积最小。 (2)凡甾醇有C3a-OH,或C3B-OH经酯化或成苷,就不能与皂苷成难溶性的分子 复合物 (3)三萜皂苷与甾醇形成的分子复合物不如甾体皂苷与甾醇形成的复合物稳定 特点:胆甾醇沉淀法除可用于皂苷的分离外,还可以用于甾体化合物中C3-OH差向异 构体的分离,A/B环顺反异构体的分离 有些皂苷在植物体内即与其共存的胆甾醇形成分子复合物,而不能被稀醇或醇提 出,这在提取时应加注意 2.吉拉尔试剂法操作: 总皂苷(溶于少量乙醇) │加入饱和中性醋酸铅,搅拌,放置,过滤 ┌──────┴────┐ ↓ ↓ 沉淀 滤液 │加乙醇悬浮 │加入饱和碱性醋酸铅,搅拌,放置,过滤 │脱铅处理 ┌──┴──────┐ ↓ ↓ ↓ 脱铅溶液 沉淀 滤液 │减压浓缩 │同左脱铅处理 ↓加乙醇 ↓ 沉淀(酸性皂苷) 沉淀(中性皂苷) ③胆甾醇沉淀法 原理:利用皂苷能与胆甾醇生成难溶性的分子复合物,与其它水溶性成分分离。 操作: 粗总皂苷(溶于少量乙醇) │加胆甾醇饱和乙醇溶液,稍加热,过滤 ┌──────┴──────┐ ↓ ↓ 沉淀 滤液(水溶性杂质) │顺次用水、醇、乙醚洗涤 │干燥 ↓ 干燥的沉淀 │乙醚回流 ┌─────┴──────┐ ↓ ↓ 乙醚液 残留物 (胆甾醇) (皂苷) 注意:与皂苷生成复合物的甾醇,除胆甾醇外,凡 C3-OH 为 β 型的甾醇类均可与皂 苷生成复合物。甾醇的结构与形成复合物的规律如下: (1)凡甾醇有 C3β- OH、A/B 环反式稠合或△5 的平展结构者,与皂苷形成的分子复 合物的溶度积最小。 (2)凡甾醇有 C3α-OH,或 C3β- OH 经酯化或成苷,就不能与皂苷成难溶性的分子 复合物。 (3)三萜皂苷与甾醇形成的分子复合物不如甾体皂苷与甾醇形成的复合物稳定。 特点:胆甾醇沉淀法除可用于皂苷的分离外,还可以用于甾体化合物中 C3-OH 差向异 构体的分离,A/B 环顺反异构体的分离。 有些皂苷在植物体内即与其共存的胆甾醇形成分子复合物,而不能被稀醇或醇提 出,这在提取时应加注意。 2. 吉拉尔试剂法
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