实验十铅、铋含量的连续测定(3学时) 一.预习实验53了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 L.了解由调节酸度提高DTA选择性的原理 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 三.实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1.本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进 行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于B”、P离子与DTA形成 的络合物1g水值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在1时滴 Bi.p5-6时滴Pb。 提示： 1,测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2.络合滴定近终点时，EDTA置换-I.中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴 3.从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 (配制0.02mol.L高锰酸钾溶液500ml,为下次实验作准备。) 实验十一高锰酸钾标准溶液的配制和标定(3学时) .预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法。 二，本实验的目的要求 1,掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2,掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤，能否用定量滤纸过滤？)。 3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 5,掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。 三，实验的内容 (一).高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点： 1,称取O,的质量，应稍多于理论计算量. 2.配制KM0,溶液必须加热近沸，并保持微沸1h,然后放置2-3天，使各种还原性物质完 全氧化。（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去0，沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时，可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对KMnO,催化分解，配好的KMnO,溶液应贮存在棕色瓶里。 实验十 铅、铋含量的连续测定 (3 学时) 一.预习实验 5-3 了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1. 了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理. 2. 掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。 三. 实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1．本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进 行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于 Bi3+、Pb2+离子与 EDTA 形成 的络合物 lgK 值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在 pH=1 时滴 Bi3+.pH=5-6 时滴 Pb2+。 提示： 1． 测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2． 络合滴定近终点时，EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴 3． 从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 （配制 0.02mol.L-1 高锰酸钾溶液 500ml，为下次实验作准备。） 实验十一 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (3 学时) 一.预习实验 6-1 中有关内容 ，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤，能否用定量滤纸过滤？）。 3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。 三.实验的内容 （一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1．称取 KMnO4 的质量,应稍多于理论计算量. 2. 配制KMnO4 溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完 全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去 MO2 沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对 KMnO4 催化分解,配好的 KMnO4 溶液应贮存在棕色瓶里