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第4期 张雅萍等:电解液中NSO,加入量对Ti6A4V微弧氧化膜厚度及表面形貌的影响 ·465。 面均匀地分布着微弧放电所遗留的通道.膜层的增 图3(b)~(i)所示.NmSi03质量浓度在14~ 厚也正是依靠膜层的反复击穿才得以维持.这种过 28gL变化时,由图可见,微孔的尺寸开始减小, 程持续下去就会得到表面平整的氧化膜.在最后阶 数量增加.这是由于随着NSO3加入量的增加, 段由于高温产生的熔融物在电解液激冷的条件下凝 反应过程中放电火花的增加即单位时间内微弧数目 固,并最终附着于氧化膜表面.由图3(a)可见,氧化 的增多,在单位面积内使得最终成膜的表面微孔数 膜表面覆盖完整,未发现有孔洞;但随着NSO3加 量增加,而尺寸则减小. 入量的增加,氧化膜表面微孔的数目逐渐增多,如 (a (b) 3500um 500m 500 um 500m 500m 5004m 500m 500μm 500m 图3不同NaS03质量浓度下微弧氧化膜的SEM形貌.(a)12gL-:(b)14gL-(g16gL-(d山)18gL-(e)20gL-()22 gL-:(g)24gL-4(h)26gL-:(128gL-1 Fig 3 SEM images of MAO sam ples at different mass concentrations of Nai03:(a)12g'L-;(b)14g'L-;(e)16g"L-;(d)18gL (g20gL-(022gL-(g)24gL-4(h)26gL-4:()28gL-1 原子力显微镜(AFM是观察表面形貌的一种 度等进行分析1:山.图4为经微弧氧化处理后试 新型扫描探针显微镜.它不仅能从原子尺度上对导样的AFM形貌(扫描范围:12807m× 体、半导体表面进行成像,而且能获得玻璃、陶瓷等12.807nm).NSi03质量浓度分别为14g·L-1和 非半导体材料的表面微观结构,还可以在大气、水和28gL1时,其三维形貌如图4a)和(b)所示.试样 真空中无损伤地直接观察物体,进而利用所得的图 表面在不同的区域存在高低起伏的现象,被测区域 像信息对薄膜的晶体结构、晶粒取向和表面不平整 的粗糙度分别为145nm和214nm,说明随着电解液面均匀地分布着微弧放电所遗留的通道 .膜层的增 厚也正是依靠膜层的反复击穿才得以维持.这种过 程持续下去就会得到表面平整的氧化膜 .在最后阶 段由于高温产生的熔融物在电解液激冷的条件下凝 固, 并最终附着于氧化膜表面 .由图 3( a) 可见, 氧化 膜表面覆盖完整, 未发现有孔洞 ;但随着 Na2SiO3 加 入量的增加, 氧化膜表面微孔的数目逐渐增多, 如 图 3( b) ~ ( i) 所 示 .Na2SiO3 质 量 浓 度 在 14 ~ 28 g·L -1变化时, 由图可见, 微孔的尺寸开始减小, 数量增加 .这是由于随着 Na2SiO3 加入量的增加, 反应过程中放电火花的增加即单位时间内微弧数目 的增多, 在单位面积内使得最终成膜的表面微孔数 量增加, 而尺寸则减小 . 图 3 不同 Na2 S iO3 质量浓度下微弧氧化膜的SEM 形貌.( a) 12 g·L-1 ;( b) 14 g·L-1;( c) 16 g·L-1 ;( d) 18 g·L -1 ;( e) 20 g·L -1 ;( f) 22 g·L -1 ;( g) 24 g·L -1 ;( h) 26 g·L -1 ;( i) 28 g·L-1 Fig.3 SEM images of MAO sam ples at diff erent mass concentrations of Na2 S iO3 :( a) 12 g·L -1 ;( b) 14 g·L -1 ;( c) 16 g·L -1 ;( d) 18 g·L-1; ( e) 20 g·L -1 ;( f) 22 g·L -1 ;( g) 24 g·L -1 ;( h) 26 g·L -1 ;(i) 28 g·L -1 原子力显微镜( AFM) 是观察表面形貌的一种 新型扫描探针显微镜 .它不仅能从原子尺度上对导 体、半导体表面进行成像, 而且能获得玻璃、陶瓷等 非半导体材料的表面微观结构, 还可以在大气 、水和 真空中无损伤地直接观察物体, 进而利用所得的图 像信息对薄膜的晶体结构、晶粒取向和表面不平整 度等进行分析[ 10 11] .图 4 为经微弧氧化处理后试 样 的 AFM 形 貌 ( 扫 描 范 围 :12.807 nm × 12.807 nm) .Na2SiO3 质量浓度分别为 14 g·L -1和 28 g·L -1时, 其三维形貌如图 4( a) 和( b) 所示 .试样 表面在不同的区域存在高低起伏的现象, 被测区域 的粗糙度分别为 145 nm 和214 nm, 说明随着电解液 第 4 期 张雅萍等:电解液中 Na2SiO3 加入量对 Ti6Al4V 微弧氧化膜厚度及表面形貌的影响 · 465 ·
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