[板](1)温度室温下反应速度缓慢,常将溶液加热到75℃~85℃时 趁热滴定,滴定完毕时,溶液的温度也不应低于60℃ [叙]但温度也不宜过高,若高于90℃,会使部分H2C2O发生分解,使 KMnO4用量减少,标定结果偏高。 H2C2O4-CO2↑+CO↑+HO (2)酸度一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5~1molL 1H+,滴定终了时,酸度约为0.2~0.5molLˉH [叙]酸度不足时,容易生成MnO2HO沉淀;酸度过高时,又会促使 H2C2O4分解。 (3)滴定速度开始滴定时,因反应速度慢,滴定不宜太快,滴 入的第一滴KMnO4溶液褪色后,由于生成了催化剂Mn2+,反应 逐渐加快,此现象称为自动催化反应。 [叙]随后的滴定速度可以快些,但仍需逐滴加入,否则滴入的KMO4 来不及与Na2C2O4发生反应,KMnO4就分解了,从而使结果偏低。 4MnO4+12H→4Mn2+5O2↑+6HO 板](4)滴定终点定时溶液中出现的浅红色在半分钟内不褪色 便可认定已达滴定终点。 3.应用示例[板] (1)温度 室温下反应速度缓慢，常将溶液加热到 75℃～85℃时 趁热滴定，滴定完毕时，溶液的温度也不应低于 60℃。 [叙] 但温度也不宜过高，若高于 90℃，会使部分 H2C2O4 发生分解，使 KMnO4 用量减少，标定结果偏高。 H2C2O4→CO2↑+ CO↑+ H2O (2)酸度 一般在开始滴定时，溶液的酸度约为 0.5～1 mol·L－ 1H＋，滴定终了时，酸度约为 0.2～0.5mol·L－1H ＋。 [叙] 酸度不足时，容易生成 MnO2·H2O 沉淀；酸度过高时，又会促使 H2C2O4分解。 (3)滴定速度 开始滴定时，因反应速度慢，滴定不宜太快，滴 入的第一滴 KMnO4 溶液褪色后，由于生成了催化剂 Mn2＋，反应 逐渐加快，此现象称为自动催化反应。 [叙] 随后的滴定速度可以快些，但仍需逐滴加入，否则滴入的 KMnO4 来不及与 Na2C2O4 发生反应，KMnO4就分解了，从而使结果偏低。 4MnO4 － + 12H＋ →4Mn2＋ + 5O2↑+ 6H2O [板](4)滴定终点 定时溶液中出现的浅红色在半分钟内不褪色， 便可认定已达滴定终点。 3.应用示例