。1298 北京科技大学学报 第32卷 1实验 11实验设备 实验使用自行研制的下引式真空熔炼、氩气保 护连续定向凝固设备，该设备由感应熔炼系统、真 空和氩气保护系统、冷却系统及牵引系统组成.感 应熔炼系统采用电磁感应加热熔化方式，使熔化时 间加快，熔化效率提高，感应磁场的搅拌作用还可以 进水 出水 13 降低溶质偏析，有利于凝固组织的均匀化：真空和氩 气保护系统可有效地避免金属熔化和凝固过程中的 一引棒：2一铸锭：3一金属熔体：4一感应线图：5一坩埚：6 吸气和氧化，减少铸坯缺陷：冷却系统采用环绕喷淋 真空管道；7一结品器；8-10-耐火材料；11一水冷装置：12- 方式，直接冷却铸坯提高了固液界面前沿温度梯 水冷室：13一导辊 度，创造出良好的定向凝固条件，牵引系统中以链式 图】下引式真空熔炼、氩气保护连续定向凝固感应炉工作原 滚轮牵引铸坯，与铸坯接触面积小，运行平稳，可保 理图 Fg 1 Principle diagram of a venical vacuum melting and an 证铸坯表面质量的光洁，避免划伤.同时设备采用 Protecting cothuous un diectpnal nduction fumace 双牵引系统可以根据需要改变结晶器设计，实现一 炉多流连续定向凝固而提高工作生产效率.设备原 是指激冷底板与结晶器之间的高度：拉坯速度是牵 理简图如图1所示. 引铜棒所用的速度.合理匹配这些工艺参数对完成 12工艺确定 连续定向凝固实验有至关重要的作用.实验的具体 实验中主要的工艺参数包括熔体温度、结晶器 工艺参数设置如表1所示.实验中每一熔体温度对 出口温度、冷却水量、冷却距离和拉坯速度等.熔体 应变化的其他工艺参数得出不同的实验结果.通 温度是指结晶器入口处熔融铜液的温度：结晶器出 过多次实验，得出了制备大直径连续定向凝固纯铜 口温度是指结晶器出口处固液界面以下铸态铜棒的 单晶组织和柱状晶组织的具体工艺 温度：冷却水量是指对铸坯冷却所用水量：冷却距离 表1连续定向凝固实验工艺参数及实验结果 Table1 Process parame ters and expe rmental weslts of oontinuous un direc tional so lidificaton 熔体 结晶器出口 冷却水量/ 冷却 拉坯速度/ 表面 凝固 实验 温度℃ 温度C (:r) 距离/mm (mm m1) 质量 组织 1130 650-750 600-1500 50 3-72 同实验2 图3(a)-3(山 2 1140 650-750 600-1500 50 3-72 图2(.2(b) ◇ 3 1150 700-800 600-1500 50 3-72 图2(9,2(d山 图3()-3(h) 4 1160 700-800 600-1500 50 3-72 同实验3 ◇O 5 1170 700-800 600-1500 50 3-72 同实验3 ◇O 6 1180 800-900 600-1500 50 3-72 同实验7 图4(-4(c9 > 1190 800-900 600-1500 50 3-72 图2(e,2(D ◇ 8 1200 850-950 600-1500 50 3-72 同实验7 ◇ 注：○单品：◇柱状品 13实验过程 度，完成连续定向凝固铜棒材制备. 将高纯铜清理除杂后，在400℃保温炉中烘烤 1.4试样处理 6~8h充分除气，之后放入装配好的真空感应炉， 将实验所得大直径连续定向凝固纯铜棒材分别 抽真空至l0Pa后，开始加热熔化，铜完全熔化 做金相组织观察、X射线衍射分析和力学及电学性 后，通入高纯氩气，保温30m同时开启冷却系统 能分析.侵蚀剂为三氯化铁盐酸水溶液，配比 调节好冷却水量，创造出合适的连续定向凝固温度 FC]:HCHH O为5g10mL100ml,本实验的X 梯度，液面完全平稳后，开启牵引系统，调节拉坯速 射线衍射分析采用日本理学D/mRB12W旋转北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 1 实验 1.1 实验设备 实验使用自行研制的下引式真空熔炼 、氩气保 护连续定向凝固设备 .该设备由感应熔炼系统、真 空和氩气保护系统 、冷却系统及牵引系统组成 .感 应熔炼系统采用电磁感应加热熔化方式 ,使熔化时 间加快,熔化效率提高, 感应磁场的搅拌作用还可以 降低溶质偏析 ,有利于凝固组织的均匀化;真空和氩 气保护系统可有效地避免金属熔化和凝固过程中的 吸气和氧化,减少铸坯缺陷;冷却系统采用环绕喷淋 方式 ,直接冷却铸坯, 提高了固--液界面前沿温度梯 度, 创造出良好的定向凝固条件,牵引系统中以链式 滚轮牵引铸坯 ,与铸坯接触面积小 ,运行平稳, 可保 证铸坯表面质量的光洁 ,避免划伤 .同时设备采用 双牵引系统,可以根据需要改变结晶器设计 ,实现一 炉多流连续定向凝固而提高工作生产效率 .设备原 理简图如图 1所示 . 1.2 工艺确定 实验中主要的工艺参数包括熔体温度 、结晶器 出口温度 、冷却水量 、冷却距离和拉坯速度等.熔体 温度是指结晶器入口处熔融铜液的温度 ;结晶器出 口温度是指结晶器出口处固液界面以下铸态铜棒的 温度 ;冷却水量是指对铸坯冷却所用水量;冷却距离 1—引棒;2—铸锭;3—金属熔体;4—感应线圈;5—坩埚;6— 真空管道;7—结晶器;8 ～ 10—耐火材料;11—水冷装置;12— 水冷室;13—导辊 图 1 下引式真空熔炼、氩气保护连续定向凝固感应炉工作原 理图 Fig.1 Principlediagramofaverticalvacuum meltingandargon protectingcontinuousunidirectionalsolidificationinductionfurnace 是指激冷底板与结晶器之间的高度;拉坯速度是牵 引铜棒所用的速度.合理匹配这些工艺参数对完成 连续定向凝固实验有至关重要的作用 .实验的具体 工艺参数设置如表 1所示.实验中每一熔体温度对 应变化的其他工艺参数, 得出不同的实验结果.通 过多次实验 ,得出了制备大直径连续定向凝固纯铜 单晶组织和柱状晶组织的具体工艺. 表 1 连续定向凝固实验工艺参数及实验结果 Table1 Processparametersandexperimentalresultsofcontinuousunidirectionalsolidification 实验 熔体 温度 /℃ 结晶器出口 温度 /℃ 冷却水量 / (L·h-1 ) 冷却 距离 /mm 拉坯速度 / (mm·min-1) 表面 质量 凝固 组织 1 1 130 650 ～ 750 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 同实验 2 图 3(a)～ 3(d) 2 1 140 650 ～ 750 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 图 2(a), 2(b) ◎ 3 1 150 700 ～ 800 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 图 2(c), 2(d) 图 3(e)～ 3(h) 4 1 160 700 ～ 800 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 同实验 3 ◎ ★ 5 1 170 700 ～ 800 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 同实验 3 ◎ ★ 6 1 180 800 ～ 900 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 同实验 7 图 4(a)～ 4(c) 7 1 190 800 ～ 900 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 图 2(e), 2(f) ◎ 8 1 200 850 ～ 950 600 ～ 1 500 50 3 ～ 72 同实验 7 ◎ 注:★单晶;◎柱状晶. 1.3 实验过程 将高纯铜清理除杂后 , 在 400 ℃保温炉中烘烤 6 ～ 8 h,充分除气 , 之后放入装配好的真空感应炉, 抽真空至 10 -3 Pa后, 开始加热熔化, 铜完全熔化 后, 通入高纯氩气, 保温 30 min,同时开启冷却系统, 调节好冷却水量, 创造出合适的连续定向凝固温度 梯度 ,液面完全平稳后, 开启牵引系统 ,调节拉坯速 度 ,完成连续定向凝固铜棒材制备. 1.4 试样处理 将实验所得大直径连续定向凝固纯铜棒材分别 做金相组织观察、X射线衍射分析和力学及电学性 能分析 .侵 蚀剂为三 氯化铁盐 酸水溶液 , 配比 FeCl3 ∶HCl∶H2 O为 5 g∶10 mL∶100 mL;本实验的 X 射线衍射分析采用日本理学 D/max--RB12 kW旋转 · 1298·