武汉科技大学 分析化学实验讲义 实验五石灰石或白云石中钙镁的测定 一、实验目的 1。学习络合滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量，并进一步掌握络合滴定原 理。 2.学习络合滴定法中采用掩蔽剂消除共存离子的干扰及反应条件。 二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是CaCO,和MgCO,以及少量Fe、Al、Si等杂质，故通 常不需分离即可直接滴定。试样用HC分解后，钙镁等以C2、Mg离子进入溶液，调 节试液pH为I0,用铬黑T(或K-B)作指示剂，以EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg 合量。于另一份试液中，调节pD12,Mg2生成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂， 用EDTA标准溶液单独滴定Ca2。 由于试样中含有少量铁铝等干扰杂质，所以滴定前在酸性条件下，加入三乙醇胺掩 蔽F©、A,如试样中含有铜、钛、镉、铋等微量黑金属，可加入铜试剂(DDTC)消 除干扰。 如试样成分复杂，样品溶解后，可在试液中加入六次甲基四胺和铜试剂，使F+、 A+和重金属离子同时沉淀除去，过滤后即可按上述方法分别测定钙镁。 三、主要试剂及仪器 1.NaOH 20%: 2.HC1 11: 3.三乙醇胺 1:2: 4.盐酸羟胺 固体： 5.氨性缓冲溶液 p10,溶解67gNHC于少量水中，加入570mL浓氨水，用水 稀释至1升： 6.钙指示剂 称0.5g钙指示剂与100gNaC1研细混匀置于小广口瓶中，保存于 干燥器中备用： 7.铬黑T指示剂 0.5%,称0.5g铬黑T,加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL 8.EDTA标准溶液0.02molL。 四、实验步骤 准确称取0.3g试样于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入 1:1HC10~20mL 加热使之溶解，将试样全溶后，冷却、定量转移入250mL容量瓶中， 用水稀至刻度，摇匀。 钙、镁总量测定：用移液管吸取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加水20mL, 少许盐酸羟胺，1：2三乙醇胺5mL,摇匀，加入p10氨性缓冲溶液10mL,1~3滴铬黑 T,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积 钙含量的测定：另外吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,少许盐酸 武汉科技大学 分析化学实验讲义 17 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定 一、实验目的 1． 学习络合滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量，并进一步掌握络合滴定原 理。 2． 学习络合滴定法中采用掩蔽剂消除共存离子的干扰及反应条件。 二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是 CaCO3 和 MgCO3 以及少量 Fe、Al、Si 等杂质，故通 常不需分离即可直接滴定。试样用 HCl 分解后，钙镁等以 Ca2+、Mg2+离子进入溶液，调 节试液 pH 为 10，用铬黑 T（或 K-B）作指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定试液中 Ca、Mg 合量。于另一份试液中，调节 pH≥12，Mg2+生成 Mg(OH)2 沉淀，用钙指示剂作指示剂， 用 EDTA 标准溶液单独滴定 Ca2+。 由于试样中含有少量铁铝等干扰杂质，所以滴定前在酸性条件下，加入三乙醇胺掩 蔽 Fe3+、Al3+，如试样中含有铜、钛、镉、铋等微量黑金属，可加入铜试剂（DDTC）消 除干扰。 如试样成分复杂，样品溶解后，可在试液中加入六次甲基四胺和铜试剂，使 Fe3 +、 Al3+和重金属离子同时沉淀除去，过滤后即可按上述方法分别测定钙镁。 三、主要试剂及仪器 1．NaOH 20%； 2．HCl 1:1； 3．三乙醇胺 1:2； 4．盐酸羟胺 固体； 5．氨性缓冲溶液 pH≈10，溶解 67gNH4Cl 于少量水中，加入 570mL 浓氨水，用水 稀释至 1 升； 6．钙指示剂 称 0.5g 钙指示剂与 100gNaCl 研细混匀置于小广口瓶中，保存于 干燥器中备用； 7．铬黑 T 指示剂 0.5%，称 0.5g 铬黑 T，加入 20mL 三乙醇胺，用水稀释至 100mL； 8．EDTA 标准溶液 0.02mol∙L-1。 四、实验步骤 准确称取 0.3g 试样于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入 1:1HCl10～20mL，加热使之溶解，将试样全溶后，冷却、定量转移入 250mL 容量瓶中， 用水稀至刻度，摇匀。 钙、镁总量测定：用移液管吸取 25.00mL 试样溶液于 250mL 锥形瓶中，加水 20mL， 少许盐酸羟胺，1:2 三乙醇胺 5mL，摇匀，加入 pH≈10 氨性缓冲溶液 10mL，1～3 滴铬黑 T，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗 EDTA 体积 V1。 钙含量的测定：另外吸取试液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 20mL，少许盐酸