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化工与资源环境学院基础化学部 6.钙指示剂 称0.5g钙指示剂与100gNaC1研细混匀置于小广口瓶中,保存于 干燥器中备用: 7.铬黑T指示剂0.5%,称0.5g铬黑T,加入20mL三乙醇胺,用水稀释至100mL: 8.EDTA标准溶液0.02molL 四、实验步骤 总硬的测定:量取澄清的水样100mL于锥形瓶中,加入1~2滴1上:1HC1使之酸化, 并主沸数分钟除去C02,冷却后加入12三乙醇胺5mL,pH10氨性缓冲溶液5mL,1~ 3滴铬黑T,摇匀,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点,记下 消耗EDTA体积V1。 钙硬的测定:量取澄清的水样100mL于锥形瓶中,加入20%NaOH5mL,摇匀,再加 入少许钙指示剂,摇匀,此时溶液呈淡红色,用EDTA标淮溶液滴定至溶液呈纯蓝色即 为终点。记下消耗EDTA体积V2。 镁硬的确定:由总硬度减钙硬即镁硬。 附注 (1)若水样不清,则必须过滤,过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的,最初的滤液 须弃去。 (2)若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子,则会影响测定结果,可加入1%NS 溶液1mL使C2+、Zn2+等成硫化物沉淀,过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。 (3)在氨性液中,Ca(HCO2含量较高时,可能慢慢析出CaCO3沉淀,使滴定终点 拖长,变色不敏锐,所以滴定前最好将溶液酸化,煮沸除去CO2,注意HC不可多加, 否则影响滴定时溶液的pH值。 五、思考题: 1.什么叫水的硬度?水的硬度单位有几种表示方法? 2.用EDTA法怎么测出总硬?用什么作指示剂?试液的pH值应控制在什么范用? 实验中是如何控制的? 3.用EDTA法测定水的硬度时,哪些离子存在有干扰?应如何消除? 16化工与资源环境学院基础化学部 16 6.钙指示剂 称 0.5g 钙指示剂与 100gNaCl 研细混匀置于小广口瓶中,保存于 干燥器中备用; 7.铬黑 T 指示剂 0.5%,称 0.5g 铬黑 T,加入 20mL 三乙醇胺,用水稀释至 100mL; 8.EDTA 标准溶液 0.02mol∙L-1。 四、实验步骤 总硬的测定:量取澄清的水样 100mL 于锥形瓶中,加入 1~2 滴 1:1HCl 使之酸化, 并主沸数分钟除去 CO2,冷却后加入 1:2 三乙醇胺 5mL, pH≈10 氨性缓冲溶液 5mL,1~ 3 滴铬黑 T,摇匀,用 EDTA 标准溶液滴定,溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点,记下 消耗 EDTA 体积 V1。 钙硬的测定:量取澄清的水样 100mL 于锥形瓶中,加入 20%NaOH5mL,摇匀,再加 入少许钙指示剂,摇匀,此时溶液呈淡红色,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即 为终点。记下消耗 EDTA 体积 V2。 镁硬的确定:由总硬度减钙硬即镁硬。 附注 (1)若水样不清,则必须过滤,过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的,最初的滤液 须弃去。 (2)若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子,则会影响测定结果,可加入 1%Na2S 溶液 1mL 使 Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀,过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。 (3)在氨性液中,Ca(HCO3)2 含量较高时,可能慢慢析出 CaCO3 沉淀,使滴定终点 拖长,变色不敏锐,所以滴定前最好将溶液酸化,煮沸除去 CO2,注意 HCl 不可多加, 否则影响滴定时溶液的 pH 值。 五、思考题: 1. 什么叫水的硬度?水的硬度单位有几种表示方法? 2. 用 EDTA 法怎么测出总硬?用什么作指示剂?试液的 pH 值应控制在什么范围? 实验中是如何控制的? 3. 用 EDTA 法测定水的硬度时,哪些离子存在有干扰?应如何消除?
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