三、实验仪器与试剂 仪器：托盘天平，抽滤装置（水泵，布氏漏斗，吸滤瓶），烧杯(500mL, 250mL,100mL),水浴锅，表面皿，煤油温度计(0-100℃) 试剂：NHa)2Fe(S04h6H,0,HS0(1.0molL),HCO4(饱和)， K2C04(饱和)，KNO(300.0gL),乙醇(95%)，KFe(CN)6J(5%) 每实验室准备一瓶)，HO2(3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0mL3.0 mol-L H2S04置于 水浴中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气 味？)。反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液 面刻度水平，加热不要过猛，控制反应温度在70-80°℃)，当反应基 本完全时，趁热过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残 渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵 溶液在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止 (浓缩开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌)。取出蒸发皿静置，冷却 后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2.草酸亚铁的制备 称取5.0g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15.0mL蒸馏水 和5~6滴1.0moLH2S04,加热溶解后，再加入25.0mL饱和草酸溶 液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。 三、实验仪器与试剂 仪器: 托盘天平，抽滤装置(水泵，布氏漏斗，吸滤瓶)，烧杯（500 mL, 250 mL, 100 mL），水浴锅，表面皿, 煤油温度计(0-100℃) 试剂: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(1.0 mol·L-1 )，H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和），KNO3(300.0g·L－1 )，乙醇（95%），K3[Fe(CN)6] (5%) 每实验室准备一瓶)，H2O2 (3%)。 四、实验步骤 1．硫酸亚铁铵的制备 称取3.0 g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0 mL 3.0 mol·L-1 H2SO4,置于 水浴中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气 味？）。反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液 面刻度水平，加热不要过猛，控制反应温度在70-80°C），当反应基 本完全时，趁热过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残 渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵 溶液在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止 （浓缩开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌）。取出蒸发皿静置，冷却 后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体放在250 mL烧杯中，然后加15.0 mL蒸馏水 和5~6滴1.0 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入25.0 mL饱和草酸溶 液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置