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·508· 北京科技大学学报 第34卷 表4实验仪器 Table 4 Experimental instruments 名称 棒磨机 马弗炉 搅拌器 水浴锅 天平 过滤机 磁选管 干燥箱 型号 XMB-70 SX2-10-13 K灯-1 HH-2 AR1140 XTLZ 自制 PH050 Optima300O);X射线衍射分析使用Rigaku D/MAX- 100 rA粉晶X射线衍射仪:扫描电镜观察使用日立 90 S-3500扫描电子显微镜:微区化学分析使用Oxford 80 ISIS300能谱仪. 70 1.3实验方法 50 ■7, 原矿与Na,C03、还原剂混匀磨至-0.074mm .TFe) 50 ▲ee) 高温还原.还原产物按磨矿浓度50%磨至 -0.074mm,产率95%,于75℃水浴搅拌溶出1h 30 35404550 55 Na,C0,剂用量/% 滤出铝酸钠溶液.滤渣磁选、干燥得到粉末铁.化 图3Na2CO3用量对T(Fe),E(Fe)和na的影响 验粉末铁品位T(Fe)和滤液A山,O浓度,计算粉末 Fig.3 Influence of Na,CO,dosage on T(Fe),s(Fe)and nA 铁回收率ε(F)和氧化铝溶出率)A·粉末铁、尾矿 使用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪进行产品 和7A,但使s(Fe)降低.Na,CO,用量增加可使 检查 Na2CO,更容易同氧化铝接触和发生反应,有利于氧 化铝的转化和溶出,提高熔渣的流动性,易于实现渣 2实验数据分析 铁分离.如图2所示,原矿中部分微细赤铁矿掺杂 2.1单因素还原条件实验 于一水硬铝石之中,还原生成的微细铁单质粉末很 2.1.1Na,C03用量对产品的影响 容易包裹于渣相.Na2CO,用量升高,渣铁分离更加 在还原温度为1000℃、还原时间为60min和还 彻底,精矿夹杂的渣量减少,T(F)升高,但精矿夹 原剂用量为11.9%的条件下,Na,C03用量对 渣量减少使随渣流失的微细粒金属铁增加,ε(Fe) T(Fe)、e(Fe)和na的影响如图3所示. 降低.如图4所示,部分微细粒金属铁流失于尾矿 研究表明,提高Na2CO,用量有利于提高T(Fe) 之中. b) (c) 0 T A Fe 6 能量keV 能量keV 10m 图4尾矿扫描电镜照片(a)以及照片中1点(b)和2点(c)的能谱 Fig.4 SEM image of the tailing (a),EDS spectra of Points 1 (b)and 2 (c)in the image 综合考虑分离指标与Na2C03消耗,选择 有最大值.温度升高还原气氛增强,还原反应进行 39.02%作为最佳Na2C03用量. 得更加彻底,提高T(Fe)、e(Fe).但是,还原温度过 2.1.2还原温度对产品的影响 高、金属铁相长大过快,超过渣铁分离速度时就容易 在Na,C03用量为39.02%、还原时间为60min 造成金属相夹渣,降低精矿T(F).这种现象在高 和还原剂用量为11.9%的条件下,还原温度对 温还原中普遍存在,在Ca0含量高、熔渣流动性差 T(Fe)、s(Fe)和na的影响如图5所示. 的区域更加常见(图6).e(Fe)曲线末端有所下降, 研究表明,随温度升高,T(Fe)、s(Fe)和na都 是温度过高使还原熟料烧结严重,导致磨矿后单体北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 表 4 实验仪器 Table 4 Experimental instruments 名称 棒磨机 马弗炉 搅拌器 水浴锅 天平 过滤机 磁选管 干燥箱 型号 XMB--70 SX2 --10--13 KJ--1 HH--2 AR1140 XTLZ 自制 PH050 Optima 3000) ; X 射线衍射分析使用 Rigaku D/MAX￾rA 粉 晶 X 射 线 衍 射 仪; 扫描电镜观察使用日立 S--3500扫描电子显微镜; 微区化学分析使用 Oxford ISIS300 能谱仪. 1. 3 实验方法 原矿与 Na2CO3、还原剂混匀磨至 - 0. 074 mm 高 温 还 原. 还原产物按磨矿浓度 50% 磨 至 - 0. 074 mm,产率 95% ,于 75 ℃ 水浴搅拌溶出 1 h 滤出铝酸钠溶液. 滤渣磁选、干燥得到粉末铁. 化 验粉末铁品位 T( Fe) 和滤液 Al2O3 浓度,计算粉末 铁回收率 ε( Fe) 和氧化铝溶出率 ηA. 粉末铁、尾矿 使用 扫 描 电 镜、能 谱 仪、X 射线衍射仪进行产品 检查. 2 实验数据分析 2. 1 单因素还原条件实验 2. 1. 1 Na2CO3 用量对产品的影响 在还原温度为 1 000 ℃、还原时间为 60 min 和还 原 剂 用 量 为 11. 9% 的 条 件 下,Na2CO3 用 量 对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响如图 3 所示. 研究表明,提高 Na2CO3 用量有利于提高T( Fe) 图 3 Na2CO3 用量对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响 Fig. 3 Influence of Na2CO3 dosage on T( Fe) ,ε( Fe) and ηA 和 ηA,但 使 ε ( Fe) 降 低. Na2CO3 用 量 增 加 可 使 Na2CO3 更容易同氧化铝接触和发生反应,有利于氧 化铝的转化和溶出,提高熔渣的流动性,易于实现渣 铁分离. 如图 2 所示,原矿中部分微细赤铁矿掺杂 于一水硬铝石之中,还原生成的微细铁单质粉末很 容易包裹于渣相. Na2CO3 用量升高,渣铁分离更加 彻底,精矿夹杂的渣量减少,T( Fe) 升高,但精矿夹 渣量减少使随渣流失的微细粒金属铁增加,ε( Fe) 降低. 如图 4 所示,部分微细粒金属铁流失于尾矿 之中. 图 4 尾矿扫描电镜照片( a) 以及照片中 1 点( b) 和 2 点( c) 的能谱 Fig. 4 SEM image of the tailing ( a) ,EDS spectra of Points 1 ( b) and 2 ( c) in the image 综 合 考 虑 分 离 指 标 与 Na2CO3 消 耗,选 择 39. 02% 作为最佳 Na2CO3 用量. 2. 1. 2 还原温度对产品的影响 在 Na2CO3 用量为 39. 02% 、还原时间为 60 min 和还 原 剂 用 量 为 11. 9% 的 条 件 下,还 原 温 度 对 T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA的影响如图 5 所示. 研究表明,随温度升高,T( Fe) 、ε( Fe) 和 ηA都 有最大值. 温度升高还原气氛增强,还原反应进行 得更加彻底,提高 T( Fe) 、ε( Fe) . 但是,还原温度过 高、金属铁相长大过快,超过渣铁分离速度时就容易 造成金属相夹渣,降低精矿 T( Fe) . 这种现象在高 温还原中普遍存在,在 CaO 含量高、熔渣流动性差 的区域更加常见( 图 6) . ε( Fe) 曲线末端有所下降, 是温度过高使还原熟料烧结严重,导致磨矿后单体 ·508·
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