·878 北京科技大学学报 第36卷 熔炼过程进行因素影响显著性判断及条件优化，因 离，最佳熔炼条件为C4AB2,即盐料质量比3.5，熔 素水平选取如表2所示，设计了三因素四水平 炼温度400℃，熔炼时间1.5h;对于Al的提取分离， L6(4)正交表，试验设置及结果如表3所示. 最佳熔炼条件为C,B,A2;对于Zn的提取分离，最佳 表2正交试验因素水平选取与代码 熔炼条件为C,B,A2:对于Sb的提取分离，最佳熔炼 Table 2 Factor levels and codes of orthogonal tests 条件为C4A,B.综合考虑能源与试剂消耗，以及在 代码A,熔炼温度℃B,熔炼时间hC,盐料质量比 废弃电路板中四种两性金属的含量和回收价值，选 取盐料质量比3.5、熔炼温度400℃以及熔炼时间 400 1.0 2.0 450 1.5 2.5 1.5h为最佳熔炼条件 2 3 500 2.0 3.0 在此条件下进行三次验证实验，四种两性金属 4 550 2.5 3.5 平均提取率依次为Sn83.6%、A192.7%、Zn80.9% 和Sb34.5%,浸出渣主要组成如表5所示.由表5 采用极差法对正交试验结果进行统计分析，结 可知，碱性熔炼一浸出工艺对金属Cu起到了良好的 果如表4所示.由极差R可知，在选定的范围内影 富集效果.此外，由于熔盐的加入以及与设备的接 响四种两性金属提取率的最显著因素均为盐料质量 触，渣中不可避免地引入了少量Na、Si、0等其他 比.对于含量高、回收价值高的S元素的提取分 元素 表3正交试验设计及结果 Table 3 Orthogonal test design and results 编号 Sn提取率/% A1提取率/% Zn提取率/% Sb提取率/% 1 72.1 84.5 72.9 15.6 2 2 78.3 90.4 69.9 20.9 1 81.8 82.2 72.7 29.0 4 1 83.5 91.3 73.9 29.1 5 75.8 93.2 77.7 26.7 6 2 1 66.8 88.9 70.9 15.1 7 3 81.4 88.5 76.3 32.2 8 3 77.2 87.2 77.2 27.2 9 3 3 68.1 87.8 71.6 29.7 10 76.7 89.4 74.6 29.5 11 55.0 87.3 57.8 24.7 12 3 4 68.2 91.3 72.9 35.6 13 77.7 83.8 90.1 37.9 14 2 3 74.4 87.5 71.2 36.6 15 3 70.9 87.1 65.0 31.3 16 57.9 88.6 51.1 20.4 表4正交试验均值与极差分析 Table 4 Mean-range analysis of orthogonal tests 两性 A,熔炼温度 B,熔炼时间 C,盐料质量比 金属1 R 2 4 R 1 Sn 78.9 75.3 67.0 70.2 11.9 73.4 74.1 72.3 71.7 2.4 63.0 73.3 75.4 79.8 16.8 A187.1 89.589.086.8 2.7 87.389.1 86.389.63.3 87.390.5 86.288.3 4.3 Zn 72.3 75.5 69.2 69.46.3 78.1 71.768.0 68.810.1 63.2 71.4 73.2 78.7 15.5 Sb23.7 27.829.931.67.927.5 25.529.3 28.1 3.819.0 28.630.6 32.213.2 表5浸出渣组成（以氧化物计） Table 5 Chemical composition of the leaching residue 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% Cu0 80.66 Fe2O3 8.62 SnO2 4.13 A203 0.81 Zn0 0.61 Sb2Os 3.37 Na20 1.21 Si02 0.54 其他 0.05北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 熔炼过程进行因素影响显著性判断及条件优化，因 素水 平 选 取 如 表 2 所 示，设计了三因素四水平 L16 ( 43 ) 正交表，试验设置及结果如表 3 所示． 表 2 正交试验因素水平选取与代码 Table 2 Factor levels and codes of orthogonal tests 代码 A，熔炼温度/℃ B，熔炼时间/ h C，盐料质量比 1 400 1. 0 2. 0 2 450 1. 5 2. 5 3 500 2. 0 3. 0 4 550 2. 5 3. 5 采用极差法对正交试验结果进行统计分析，结 果如表 4 所示． 由极差 Ｒ 可知，在选定的范围内影 响四种两性金属提取率的最显著因素均为盐料质量 比． 对于含量高、回收价值高的 Sn 元素的提取分 离，最佳熔炼条件为 C4A1 B2，即盐料质量比 3. 5，熔 炼温度400 ℃，熔炼时间1. 5 h; 对于 Al 的提取分离， 最佳熔炼条件为 C2B4A2 ; 对于 Zn 的提取分离，最佳 熔炼条件为 C4B1A2 ; 对于 Sb 的提取分离，最佳熔炼 条件为 C4A4B3 ． 综合考虑能源与试剂消耗，以及在 废弃电路板中四种两性金属的含量和回收价值，选 取盐料质量比 3. 5、熔炼温度 400 ℃ 以及熔炼时间 1. 5 h 为最佳熔炼条件． 在此条件下进行三次验证实验，四种两性金属 平均提取率依次为 Sn 83. 6% 、Al 92. 7% 、Zn 80. 9% 和 Sb 34. 5% ，浸出渣主要组成如表 5 所示． 由表 5 可知，碱性熔炼--浸出工艺对金属 Cu 起到了良好的 富集效果． 此外，由于熔盐的加入以及与设备的接 触，渣中不可避免地引入了少量 Na、Si、O 等其他 元素． 表 3 正交试验设计及结果 Table 3 Orthogonal test design and results 编号 A B C Sn 提取率/% Al 提取率/% Zn 提取率/% Sb 提取率/% 1 1 1 1 72. 1 84. 5 72. 9 15. 6 2 1 2 2 78. 3 90. 4 69. 9 20. 9 3 1 3 3 81. 8 82. 2 72. 7 29. 0 4 1 4 4 83. 5 91. 3 73. 9 29. 1 5 2 1 2 75. 8 93. 2 77. 7 26. 7 6 2 2 1 66. 8 88. 9 70. 9 15. 1 7 2 3 4 81. 4 88. 5 76. 3 32. 2 8 2 4 3 77. 2 87. 2 77. 2 27. 2 9 3 1 3 68. 1 87. 8 71. 6 29. 7 10 3 2 4 76. 7 89. 4 74. 6 29. 5 11 3 3 1 55. 0 87. 3 57. 8 24. 7 12 3 4 2 68. 2 91. 3 72. 9 35. 6 13 4 1 4 77. 7 83. 8 90. 1 37. 9 14 4 2 3 74. 4 87. 5 71. 2 36. 6 15 4 3 2 70. 9 87. 1 65. 0 31. 3 16 4 4 1 57. 9 88. 6 51. 1 20. 4 表 4 正交试验均值与极差分析 Table 4 Mean-range analysis of orthogonal tests 两性 金属 A，熔炼温度 B，熔炼时间 C，盐料质量比 1 2 3 4 Ｒ 1 2 3 4 Ｒ 1 2 3 4 Ｒ Sn 78. 9 75. 3 67. 0 70. 2 11. 9 73. 4 74. 1 72. 3 71. 7 2. 4 63. 0 73. 3 75. 4 79. 8 16. 8 Al 87. 1 89. 5 89. 0 86. 8 2. 7 87. 3 89. 1 86. 3 89. 6 3. 3 87. 3 90. 5 86. 2 88. 3 4. 3 Zn 72. 3 75. 5 69. 2 69. 4 6. 3 78. 1 71. 7 68. 0 68. 8 10. 1 63. 2 71. 4 73. 2 78. 7 15. 5 Sb 23. 7 27. 8 29. 9 31. 6 7. 9 27. 5 25. 5 29. 3 28. 1 3. 8 19. 0 28. 6 30. 6 32. 2 13. 2 表 5 浸出渣组成( 以氧化物计) Table 5 Chemical composition of the leaching residue 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% CuO 80. 66 Fe2O3 8. 62 SnO2 4. 13 Al2O3 0. 81 ZnO 0. 61 Sb2O5 3. 37 Na2O 1. 21 SiO2 0. 54 其他 0. 05 · 878 ·