62测定 取试份于5omL比色管中,加入lmL酒石酸钾钠溶液(3.3,摇匀,再加入纳氏试剂 1.5mL(32.1)或l0ml(3.22),摇匀。放置10min后进行比色。若色度很低采用目视比色, 般在波长420nm下,用光程长20mn比色皿,以水作参比,测定试份的吸光度。 63空白试验 用50mL水代替试份,按62进行处理。 注:此步骤只用于分光光度法 64校准 641目视比色法 在6个50mL比色管中,分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、100mL铵氮标准溶液(3.5), 再加水至刻度,按62显色后进行目视比色 642分光光度法 在8个50mL比色管中,分别加入0、0.50、1.00、2.00、300、500、700、10.00mL铵 氮标准溶液(3.5),再加水至刻度。按62显色后进行分光光度测定 将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,便得到校正吸光度, 以校正吸光度为纵坐标,铵氮质量m为横坐标,绘制校准曲线。 7结果计算 7.1目视比色法 将试份的色度与标准溶液(64.1)的色度比较后,得到试份中的铵氯质量mN,除以试份的 体积V,便可得到试份的铵氮含量CN(mgL) 72分光光度法 试份中铵氮吸光度A用式(1)计算; A=A-Ap ① 式中:A试份测定(62吸光度 Ab空白试验(63)吸光度。 铵氮含量CN(mg用式(2)计算: 式中:mN铵氮质量,ig由A值和相应比色皿光程的校准曲线(642)确定。 试份体积,mL 8精密度和准确度 重复性r和再现性R及回收率见下表。 样品 铵氮浓度CN 精 准确度回收率 重复性r 再现性R 标准溶液 1.47 0.024* 0.066 95~105 121 0.028* 0.075* 94~104 *取自31个实验室 *取自16个实验室。 9参考文献 GB7479-87。 附录A3 6.2 测定 取试份于 50mL 比色管中 加入 1mL 酒石酸钾钠溶液(3.3) 摇匀 再加入纳氏试剂 1.5mL(3.2.1)或 l.0mL(3.2.2) 摇匀 放置 10min 后进行比色 若色度很低采用目视比色 一 般在波长 420nm 下 用光程长 20mnl 比色皿 以水作参比 测定试份的吸光度 6.3 空白试验 用 50mL 水代替试份 按 6.2 进行处理 注 此步骤只用于分光光度法. 6.4 校准 6.4.1 目视比色法 在 6 个 50mL 比色管中 分别加入 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00mL 铵氮标准溶液(3.5) 再加水至刻度 按 6.2 显色后进行目视比色 6.4.2 分光光度法 在 8 个 50mL 比色管中 分别加入 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 铵 氮标准溶液(3.5) 再加水至刻度 按 6.2 显色后进行分光光度测定 将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 便得到校正吸光度 以校正吸光度为纵坐标 铵氮质量 mN 为横坐标 绘制校准曲线 7 结果计算 7.1 目视比色法 将试份的色度与标准溶液(6.4.1)的色度比较后 得到试份中的铵氯质量 mN 除以试份的 体积 V 便可得到试份的铵氮含量 CN(mg/L) 7.2 分光光度法 试份中铵氮吸光度 Ar 用式(1)计算 Ar = As - Ab¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1 式中 As 试份测定(6.2)吸光度 Ab 空白试验(6.3)吸光度 铵氮含量 CN (mg/L)用式(2)计算 = ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 2 V m c N N 式中 mN 铵氮质量 ìg 由 Ar 值和相应比色皿光程的校准曲线(6.4.2)确定 V 试份体积 mL 8 精密度和准确度 重复性 r 和再现性 R 及回收率见下表 精 密 度 样 品 铵氮浓度 CN mg/L 重复性 r mg/L 再现性 R mg/L 准确度回收率 标准溶液 1.47 1.21 0.024* 0.028** 0.066* 0.075** 95~105 94~104 *取自 31 个实验室 ** 取自 16 个实验室 9 参考文献 GB7479-87 附录 A