第4期 崔升等：蒸发冷凝法制备超细镁粉 487 粉，最小的颗粒为8~65四大颗粒为100~980四 为链球形结构、多晶态，粉体纯度较高，粒度分布范 平均粒径为30~392m粒度分布范围相对较窄. 围窄 表2不同充气压力下超细镁粉的粒径 (2)系统研究了充气压力对电阻加热蒸发和感 Tab e2 Povder sizes of ultrafine Mg powders at different gas pessures 应加热蒸发法制备超细金属镁粉产率和粒径的影 充气压力/MPa最大粒径/m最小粒径/m平均粒径/m 响.结果发现，两种方法均符合随充气压力增大，产 0.02 13029 868 3076 率降低，粒度增加的规律，并且感应蒸发的产率远大 003 10047 1228 3624 于电阻蒸发的产率. 004 123.14 2092 4828 参考文献 0.05 40695 3326 139.19 [I]Suranamyana C Narcrysu lematerals a critical reviey ht 0.06 42818 3831 217.42 Ma ter Rey199542(4):61 007 35072 6525 22802 Shen X D Lv JH Zhou H Q et a]Sudy on solgel synthesis 008 98031 5025 39226 and chamcterization of tin oxide nanopowder I Najing UniyTech nolNatSci 2003.25(1):69 2.4晶粒粒径分析 (沈晓冬，吕军华，周洪庆，等.溶胶凝胶法制备SO2纳米粉 由感应加热蒸发制备得到超细镁粉的RD图 体及表征研究.南京工业大学学报：自然科学版，200325 谱（图5），利用Scherrer公式通过半高宽计算其晶 (1:田) 3 Zhang LD Mao JM Nandphase Matera ls and Nanometer Struc 粒粒径，结果如表3所示.根据Scherrer公式： uure Shenyang Liaoning Science and Technopgy Press 2002 (张立德，牟季美.纳米材料和纳米结构。沈阳：辽宁科学技 Dk一Bco用 (2) 术出版社，2002) Zhong DaiYN Research and application of sulmicon metl 式中，P为晶粒宽化引起的衍射峰的半高宽，B= povder by vacum evaportin-condensationm ethod YunnanMet B一为测得的半高宽，b为仪器宽化：D“为 a11997,26(6):42 垂直于(hk晶面方向的晶粒粒径：入为衍射线波长 (钟胜，戴永年。真空蒸发冷凝制取超细金属粉末的研究与 (本实验中为C靶的K线)；k为常数，一般为 应用动态.云南治金，1997,26(6：42) 0.890为衍射角.可见，所制得的超细镁粉颗粒的 [5 Zhang ZQ LeQC CuiJZ hfuence of high intensity ultrason. ic tream ent on the phase mophology of aMgo owto A I binary 晶粒粒径为27~84四其晶粒粒径均小于各组超细 a lky RareMet 2009 28(1)86 镁粉的平均粒径，说明该法制备的超细镁粉为多晶 I Lm C Y H Lm SC Gupua M W ear behaviour of SC-rein 态结构 prced magnesim matrix camposites Wear 2003 255(1):629 FangX Y YiDQ Warg B et al Hot conpresson depmatin 表3超细镁粉的平均粒径和品粒粒径比较 behavpr of theMgALY-Znmagesam alby RareMet 2008 27 Tab e3 Avemage powder size and particle size of ultmafine Mg povders (2):121 实验 平均 品粒 实验 平均 品粒 8 QuanG F The sudy on magnesim matrx composite reinforced 号 粒径/m粒径/m 牙 粒径/m粒径/mm with by SIC panicuktes JXi an Jiaorng Uniy 1997,31(6 1 30.76 27.03 217.42 4889 121 2 3624 27.46 6 228.02 5020 (权高峰.S颗粒增强镁基复合材料的研究.西安交通大学 学报，199731(6：121) 3 4828 3037 > 3226 8392 I9 UdaM A new Process for preparation of ultm fine metal partic le 139.19 45.53 TransNatlRes InstMet 1982 24 167 【10 YanHG LiYN ChenQ etal Investgati知of the technolcg ical egula rities of ultrafine m et l powder prepa rat in with evapo 3结论 mton and candensation method JHuman Univ Nat Si 2005 32(2:85 (1)本文采用自行设计的电阻加热蒸发和感应 (严红革，李宇农，陈清，等.蒸发凝聚法制备金属超微粉末 加热蒸发超微金属粉体制备装置，成功制备出平均 工艺规律研究.湖南大学学报：自然科学版200532(2： 粒径在纳米级至亚微米级的超细金属镁粉，且镁粉 85)第 4期 崔 升等:蒸发冷凝法制备超细镁粉 粉, 最小的颗粒为 8 ～ 65nm, 大颗粒为 100 ～ 980nm, 平均粒径为 30 ～ 392 nm, 粒度分布范围相对较窄. 表 2 不同充气压力下超细镁粉的粒径 Table2 PowdersizesofultrafineMgpowdersatdifferentgaspressures 充气压力 /MPa 最大粒径 /nm 最小粒径/nm 平均粒径 /nm 0.02 130.29 8.68 30.76 0.03 100.47 12.28 36.24 0.04 123.14 20.92 48.28 0.05 406.95 33.26 139.19 0.06 428.18 38.31 217.42 0.07 350.72 65.25 228.02 0.08 980.31 50.25 392.26 2.4 晶粒粒径分析 由感应加热蒸发制备得到超细镁粉的 XRD图 谱 (图 5), 利用 Scherrer公式通过半高宽计算其晶 粒粒径, 结果如表 3所示.根据 Scherrer公式 : Dhkl= kλ βcosθ ( 2) 式中, β为晶粒宽化引起的衍射峰的半高宽, β = b 2 -b 2 0, b为测得的半高宽, b0 为仪器宽化;Dhkl为 垂直于 ( hkl)晶面方向的晶粒粒径 ;λ为衍射线波长 (本实验中为 Cu靶的 Kα 线 ) ;k为常数, 一般为 0.89;θ为衍射角 .可见, 所制得的超细镁粉颗粒的 晶粒粒径为 27 ～ 84nm, 其晶粒粒径均小于各组超细 镁粉的平均粒径, 说明该法制备的超细镁粉为多晶 态结构 . 表 3 超细镁粉的平均粒径和晶粒粒径比较 Table3 AveragepowdersizeandparticlesizeofultrafineMgpowders 实验 号 平均 粒径 /nm 晶粒 粒径 /nm 1 30.76 27.03 2 36.24 27.46 3 48.28 30.37 4 139.19 45.53 实验 号 平均 粒径 /nm 晶粒 粒径 /nm 5 217.42 48.89 6 228.02 50.20 7 392.26 83.92 3 结论 ( 1) 本文采用自行设计的电阻加热蒸发和感应 加热蒸发超微金属粉体制备装置, 成功制备出平均 粒径在纳米级至亚微米级的超细金属镁粉, 且镁粉 为链球形结构 、多晶态, 粉体纯度较高, 粒度分布范 围窄 . ( 2) 系统研究了充气压力对电阻加热蒸发和感 应加热蒸发法制备超细金属镁粉产率和粒径的影 响.结果发现, 两种方法均符合随充气压力增大, 产 率降低, 粒度增加的规律, 并且感应蒸发的产率远大 于电阻蒸发的产率 . 参 考 文 献 [ 1] SuryanarayanaC.Nanocrystallinematerials:acriticalreview.Int MaterRev, 1995, 42 ( 4) :61 [ 2] ShenXD, LvJH, ZhouHQ, etal.Studyonsol-gelsynthesis andcharacterizationoftinoxidenanopowder.JNajingUnivTech￾nolNatSci, 2003, 25 ( 1) :69 (沈晓冬, 吕军华, 周洪庆, 等.溶胶-凝胶法制备 SnO2 纳米粉 体及表征研究.南京工业大学学报:自然科学版, 2003, 25 ( 1 ) :69 ) [ 3] ZhangLD, MaoJM.NanophaseMaterialsandNanometerStruc￾ture.Shenyang:LiaoningScienceandTechnologyPress, 2002 (张立德, 牟季美.纳米材料和纳米结构.沈阳:辽宁科学技 术出版社, 2002) [ 4] ZhongS, DaiYN.Researchandapplicationofsubmicronmetal powderbyvacuumevaporation-condensationmethod.YunnanMet￾all, 1997, 26( 6 ) :42 (钟胜, 戴永年.真空蒸发-冷凝制取超细金属粉末的研究与 应用动态.云南冶金, 1997, 26 ( 6) :42 ) [ 5] ZhangZQ, LeQC, CuiJZ.Influenceofhigh-intensityultrason￾ictreatmentonthephasemorphologyofaMg-9.0wt.%Albinary alloy.RareMet, 2009, 28( 1 ):86 [ 6] LimCYH, LimSC, GuptaM.WearbehaviourofSiCp-rein￾forcedmagnesiummatrixcomposites.Wear, 2003, 255( 1 ) :629 [ 7] FangXY, YiDQ, WangB, etal.Hotcompressiondeformation behavioroftheMg-Al-Y-Znmagnesiumalloy.RareMet, 2008, 27 ( 2 ) :121 [ 8] QuanGF.Thestudyonmagnesiummatrixcompositereinforced withbySiCparticulates.JXi' anJiaotongUniv, 1997, 31 ( 6 ): 121 (权高峰.SiC颗粒增强镁基复合材料的研究.西安交通大学 学报, 1997, 31 ( 6) :121 ) [ 9] UdaM.Anewprocessforpreparationofultrafinemetalparticle. 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