蒸发冷凝法制备超细镁粉

D0I:10.13374/i.issn100103x.2010.04.21 第32卷第4期 北京科技大学学报 Vol32 No 4 2010年4月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing APr 2010 蒸发冷凝法制备超细镁粉 崔升高志强沈晓冬林本兰 南京工业大学材料科学与工程学院，南京210009 摘要采用电阻加热蒸发和感应加热蒸发法分别制备出超细镁粉，系统研究了充气压力对粉体产率和粒度的影响，采用 XRD TEM等分析手段对所制备的粉体结构进行表征.结果显示：感应加热蒸发法的产率远大于电阻加热蒸发法的产率：随充 气压力提高，粉体产率降低，粉体平均粒径增大.所制备的超细镁粉为链球形结构、多晶态，纯度较高，粒度分布范围窄. 关键词超细粉末：镁电阻加热；感应加热：粒径 分类号TF12323 Preparation of ultra fineMg powders w ith evaporation and condensation m ethod CUI Sheng GAO Zhi-qiang SEN X iaodong LN Ben an Colkge ofMaterals Science and Engneerng Nanjng Universit ofTechnobgy Nan jng210009 Chima ABSTRACT UltrafieMg powders were prepared by resistnce heating evaporation and inducton heating evaporation respectively The effects of gas pressure on the productivity and granularity of the powders were systematicaly studied The powder strucurewas an alyzed by XRD TEM and ofer analysis methods The results show that the productivity of inducticn heating evaporation is larger than that of resistance heatng evapora tion The productivity decreases and the mean particle size increases with ncreasng gas pressure The u ltafne Mg powders are poMmophic wih a chain ball structure and high purity and the distrbu tion ofparticle size is nanow KEY WORDS ultrafine povders magnesim esisunce heatng nducton heating particle size 近年来，金属及其合金的超细粉体因具有不同 机制进行初步探讨， 于普通粉体的特殊性能而受到越来越多的关 注.蒸发冷凝法制备超细金属粉体具有粒子纯 1实验方法 净度高、粒度分布窄且粒径可控、粉体易收集、制备 实验加热装置如图1和2所示，放置于主体为 工序少和生产效率高等特点，己成为金属粉体产 不锈钢板制、卧式圆筒状双层水冷结构的设备外壳 业化的重要途径，鉴于镁及其合金具有极高的活 中，保证了设备的有效密封和散热.电阻加热蒸发 性、吸附能力，密度小等性能，目前己成为金属粉体 的热电偶和电阻丝连接在TCW-32A温控仪上，可 材料的研究热点之一，在能源、电子和航空航天等高 以实现精确控制蒸发温度：在感应加热方式中，采用 技术领域受到越来越高的重视.但是，由于镁的 WGBT-30-10~30型晶体管加热电源，制备过程 化学性质非常活泼，传统制备超细镁粉是用机械粉 中加热频率和功率精确可控 碎或物理化学方法生产，所得到粉体纯净度不高，而 超细镁粉制备工艺流程如图3所示，将纯度大 且周期比较长. 于99.9%的镁锭进行表面机械打磨，去其表面氧化 本文采用课题组自制的实验设备，利用不同加 皮后，放入坩埚中，将设备腔体抽至5P以下真空 热蒸发方式（电阻加热蒸发和感应加热蒸发）制备 度，再充入一定量纯度大于99.99%的氩气，开通冷 出超细镁粉，选用单因数实验法分析工艺参数对粉 却水，接通电源，按设定参数加热，蒸发完毕后再通 体产率和平均粒径的影响规律，并对超细镁粉蒸发 入氩气钝化24h收集冷凝在腔壁上的粉体后用电 收稿日期：2009-07-20 基金项目：江苏省自然科学基金资助项目(N9K200758%) 作者简介：崔升(1980-)，男，副教授，博士，Ema1cu2002hm@126cm

第 32卷 第 4期 2010年 4月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.4 Apr.2010 蒸发冷凝法制备超细镁粉 崔 升 高志强 沈晓冬 林本兰 南京工业大学材料科学与工程学院, 南京 210009 摘 要 采用电阻加热蒸发和感应加热蒸发法分别制备出超细镁粉, 系统研究了充气压力对粉体产率和粒度的影响, 采用 XRD、TEM等分析手段对所制备的粉体结构进行表征.结果显示:感应加热蒸发法的产率远大于电阻加热蒸发法的产率;随充 气压力提高, 粉体产率降低, 粉体平均粒径增大.所制备的超细镁粉为链球形结构 、多晶态, 纯度较高, 粒度分布范围窄. 关键词 超细粉末;镁;电阻加热;感应加热;粒径 分类号 TF123.2 + 3 PreparationofultrafineMgpowderswithevaporationandcondensationmethod CUISheng, GAOZhi-qiang, SHENXiao-dong, LINBen-lan CollegeofMaterialsScienceandEngineering, NanjingUniversityofTechnology, Nanjing210009, China ABSTRACT UltrafineMgpowderswerepreparedbyresistanceheatingevaporationandinductionheatingevaporationrespectively. Theeffectsofgaspressureontheproductivityandgranularityofthepowdersweresystematicallystudied.Thepowderstructurewasan￾alyzedbyXRD, TEMandotheranalysismethods.Theresultsshowthattheproductivityofinductionheatingevaporationislargerthan thatofresistanceheatingevaporation.Theproductivitydecreasesandthemeanparticlesizeincreaseswithincreasinggaspressure.The ultrafineMgpowdersarepolymorphic, withachain-ballstructureandhighpurity, andthedistributionofparticlesizeisnarrow. KEYWORDS ultrafinepowders;magnesium;resistanceheating;inductionheating;particlesize 收稿日期:2009--07--20 基金项目:江苏省自然科学基金资助项目 ( No.BK2007586 ) 作者简介:崔 升 ( 1980— ), 男, 副教授, 博士, E-mail:cui2002sheng@126.com 近年来, 金属及其合金的超细粉体因具有不同 于 普通粉体的 特殊性能 而受到越来 越多的关 注 [ 1--3] .蒸发冷凝法制备超细金属粉体具有粒子纯 净度高 、粒度分布窄且粒径可控、粉体易收集 、制备 工序少和生产效率高等特点 [ 4] , 已成为金属粉体产 业化的重要途径 .鉴于镁及其合金具有极高的活 性 、吸附能力, 密度小等性能, 目前已成为金属粉体 材料的研究热点之一, 在能源、电子和航空航天等高 技术领域受到越来越高的重视 [ 5--8] .但是, 由于镁的 化学性质非常活泼, 传统制备超细镁粉是用机械粉 碎或物理化学方法生产, 所得到粉体纯净度不高, 而 且周期比较长. 本文采用课题组自制的实验设备, 利用不同加 热蒸发方式 (电阻加热蒸发和感应加热蒸发 )制备 出超细镁粉, 选用单因数实验法分析工艺参数对粉 体产率和平均粒径的影响规律, 并对超细镁粉蒸发 机制进行初步探讨 . 1 实验方法 实验加热装置如图 1和 2所示, 放置于主体为 不锈钢板制、卧式圆筒状双层水冷结构的设备外壳 中, 保证了设备的有效密封和散热 .电阻加热蒸发 的热电偶和电阻丝连接在 TCW--32A温控仪上, 可 以实现精确控制蒸发温度;在感应加热方式中, 采用 ZWIGBT--30--10 ～ 30型晶体管加热电源, 制备过程 中加热频率和功率精确可控 . 超细镁粉制备工艺流程如图 3所示 .将纯度大 于 99.9%的镁锭进行表面机械打磨, 去其表面氧化 皮后, 放入坩埚中, 将设备腔体抽至 5 Pa以下真空 度, 再充入一定量纯度大于 99.99 %的氩气, 开通冷 却水, 接通电源, 按设定参数加热, 蒸发完毕后再通 入氩气钝化 24 h.收集冷凝在腔壁上的粉体后用电 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.04.021

第4期 崔升等：蒸发冷凝法制备超细镁粉 ·485 式中，为金属的蒸发量，R为摩尔气体常量，为时 间，T为金属熔融温度，为蒸发面积，M妫金属的相 TCW-32A 对原子质量，h为温度在T)时的金属蒸气压. 温控仪 2 从式(1)可以看出，粉体的蒸发速率受到金属 : : 熔融温度、蒸发面积和蒸气压等多种因素的影响. 结合金属粉体的冷却过程可知，加热温度、粉体冷却 速率、惰性气体种类及充气压力大小、蒸发面积和液 一刚玉坩埚：2-电阻丝：3一镁金属熔液：4一氧化铝纤维棉：5一 面高度等对粉体产率和粒度具有重要影响.本 热电偶 文固定加热温度、蒸发坩埚大小和加料量，粉体通过 图1电阻加热蒸发法制备超细镁粉 Fg1PeP阳ati知of ultrafine Mg pow使s by resistnce heatng 水冷不锈钢壁冷却，惰性气体为氩气，主要研究充气 evaporation 压力大小对超细镁粉产率和粒度的影响. 2.1物相分析 图4和图5分别为采用电阻蒸发和感应蒸发制 猝火 备各组超细镁粉的XRD分析结果.从图中可以看 变压器 出，两种方法所制得的超细镁粉皆与标准卡片35- 821的镁相匹配，是密排六方晶体结构，其晶胞常数 ● 感应加热 a3.20936m属于P6空间群.RD图谱上均没 0 电源 有出现其他物质的峰，说明这些镁粉没有被氧化，或 一陶瓷坩埚：2感应加热线圈：3一镁金属熔体：4一耐火砖制 是形成其他镁的杂质化合物，这也表明该方法制得 护套 的镁粉洁净度较高 图2感应加热蒸发制备超细镁粉图 Fg 2 Preparaton of ultrafne Mg povders by indictin heatingevap 16000r =Mg35-821 ontin 14000 12000 子天平称量法估算粉末产率W. 10000 本 8000 镁锭预处理 装料抽真空 充Ar气加料原料 6000 3 4000 -2 粉末纯化收集一 蒸发制粉 2000 图3超细镁粉制备工艺流程图 0102030405060708090 F 3 Technokgical flov chart of Preparing ultrafneMg powders 20m9 图4电阻蒸发制备超细镁粉的XRD谱 采用日本M-2010UHR高分辨电子显微镜、 Fg 4 XRD patem of ultrafine Mg powders Prepared by resistance 日本Dmaxy RB X射线衍射仪和Campx公司的Sm hea ting evapomtion PlC软件等设备分别对制备得到超细镁粉进行 形貌、相组成、粒度分布和晶粒粒径分析. 140000 ·Mg35-821 120000 年9””7 2实验结果与分析 -100000 -6 800X0 -5 采用蒸发凝聚法制备金属超微粉末的基本原理 60000 是：在加热炉中将金属熔化并加热到较高的温度，使 40000 3 之蒸发产生蒸气，蒸气原子在与惰性气体原子相互 20000 2 碰撞的过程中发生形核、结晶，形成超微粉末，它主 0102030405060708090 要包括金属蒸发、金属蒸气凝聚形核和晶核长大等 209 连续相变过程.对于一般金属蒸发量可由下式 图5感应蒸发制备超细镁粉的RD谱 表示： Fg 5 XRD pa tem of ultrafine Mg powders prepared by induction N-p/2t RT/M (1) hea ting evapomt知

第 4期 崔 升等:蒸发冷凝法制备超细镁粉 1—刚玉坩埚;2—电阻丝;3—镁金属熔液;4—氧化铝纤维棉;5— 热电偶 图 1 电阻加热蒸发法制备超细镁粉 Fig.1 PreparationofultrafineMgpowdersbyresistanceheating evaporation 1—陶瓷坩埚;2—感应加热线圈;3—镁金属熔体;4—耐火砖制 护套 图 2 感应加热蒸发制备超细镁粉图 Fig.2 PreparationofultrafineMgpowdersbyinductionheatingevap￾oration 子天平称量法估算粉末产率 W1 . 图 3 超细镁粉制备工艺流程图 Fig.3 TechnologicalflowchartofpreparingultrafineMgpowders 采用日本 JEM--2010UHR高分辨电子显微镜 、 日本 Dmax/RBX射线衍射仪和 Compix公司的 Sim￾plePCI软件等设备分别对制备得到超细镁粉进行 形貌、相组成 、粒度分布和晶粒粒径分析. 2 实验结果与分析 采用蒸发凝聚法制备金属超微粉末的基本原理 是 :在加热炉中将金属熔化并加热到较高的温度, 使 之蒸发产生蒸气, 蒸气原子在与惰性气体原子相互 碰撞的过程中发生形核、结晶, 形成超微粉末, 它主 要包括金属蒸发 、金属蒸气凝聚形核和晶核长大等 连续相变过程.对于一般金属蒸发量可由下式 表示 [ 9] : N=tspm 2πRT/M ( 1) 式中, N为金属的蒸发量, R为摩尔气体常量, t为时 间, T为金属熔融温度, s为蒸发面积, M为金属的相 对原子质量, pm为温度在 T( K)时的金属蒸气压. 从式 ( 1)可以看出, 粉体的蒸发速率受到金属 熔融温度 、蒸发面积和蒸气压等多种因素的影响. 结合金属粉体的冷却过程可知, 加热温度、粉体冷却 速率 、惰性气体种类及充气压力大小、蒸发面积和液 面高度等对粉体产率和粒度具有重要影响 [ 10] .本 文固定加热温度、蒸发坩埚大小和加料量, 粉体通过 水冷不锈钢壁冷却, 惰性气体为氩气, 主要研究充气 压力大小对超细镁粉产率和粒度的影响 . 2.1 物相分析 图 4和图 5分别为采用电阻蒸发和感应蒸发制 备各组超细镁粉的 XRD分析结果 .从图中可以看 出, 两种方法所制得的超细镁粉皆与标准卡片 35-- 821的镁相匹配, 是密排六方晶体结构, 其晶胞常数 a=3.209 36 nm, 属于 P63 空间群.XRD图谱上均没 有出现其他物质的峰, 说明这些镁粉没有被氧化, 或 是形成其他镁的杂质化合物, 这也表明该方法制得 的镁粉洁净度较高 . 图 4 电阻蒸发制备超细镁粉的 XRD谱 Fig.4 XRDpatternofultrafineMgpowderspreparedbyresistance heatingevaporation 图 5 感应蒸发制备超细镁粉的 XRD谱 Fig.5 XRDpatternofultrafineMgpowderspreparedbyinduction heatingevaporation · 485·

。486 北京科技大学学报 第32卷 2.2充气压力对超细镁粉产率的影响 的搅拌作用，使得熔液内部的温度分布比较均 表1为不同充气压力下，电阻加热蒸发和感 匀，液面呈半球状，金属液面有效蒸发面积最大， 应加热蒸发法制备超细镁粉的产率.由表1可 因而感应蒸发速率相比电阻加热蒸发速率有很 知，感应加热蒸发制备镁粉的产率明显高于电阻 大的提高.此外，两种不同的加热方式都呈现出 加热蒸发制备镁粉的产率.感应蒸发制备镁粉的 产率随充气压力的增大而减小的现象.在充气压 最大产率是电阻蒸发制备镁粉最大产率的20.32 力为0.02MPa时，感应蒸发产率最大，为 倍(1号实验).这是因为感应加热方式带有一定 2.662每mn1 表1充气压力对超细镁粉产率的影响 Table 1 Effect of gas pressue on the prduc tivity of ultrafhe Mg povders 实验 充气压力/ 电阻加热蒸发产率/感应加热蒸发产率/ 实验 充气压力/电阻加热蒸发产率/感应加热蒸发产率/ 序号 MPa (8mr1) (&mr1) 序号 MPa (8mr1) (gm-) 002 0131 2662 006 0.091 1.803 3 003 0123 2343 6 007 1.606 004 0114 2168 个 008 0083 1.549 4 005 2091 2.3充气压力对超细镁粉粒度影响 备的超细镁粉的TEM照片和采用美国CamP公司的 图6为不同充气压力下，通过感应加热蒸发法制 Sinple R℃软件进一步分析计算得到的粒度分布图. (a) 0 30 20 10 255075100125 200nm 粒径/nm 20 d 16 12 200nm 80160240320400 粒径m 图6超细镁粉的TBM照片和粒度分布图.(、（充气压力为002MP?(9、(山充气压力为Q05MPa Fig 6 TEM mages and particle siz distrbutions of ulta fneMg powders (a and (b gas pressure0 02MPa (c and d gas pressure0.05 MPa 表2为充气压力对感应加热蒸发法制备的超细 体分子碰撞的概率增加，使金属原子扩散受到较大 镁粉平均粒径的影响关系.从中可以看出：随充气 阻力，晶核吸附蒸气原子长大和晶核间互相碰撞融 压力的提高，超细镁粉的平均粒径增大；充气压力小 合长大加剧，从而形成较大的粒子. 于0.04MP时，镁粉的平均粒度均在纳米量级，但 由图6可见，感应加热蒸发法制备出的超细Mg 粉体活性极高，易燃易爆.这是因为在蒸发室通入 粉绝大多数粒子为球形颗粒，显示其均匀的成核机 较小压力的惰性气体时，在蒸发液面附近形成的晶 制，颗粒细小均匀，表面光洁，并随机地聚集在一起， 核没有大量氩气气体分子碰撞产生的阻挡作用，可 连接成链球状.这种球形链状的网络状排列是由于 以迅速离开液面而冷凝在设备腔壁上，吸附长大和 超细粉体颗粒受到超微粒子间的表面张力和静电作 融合长大过程均受到抑制，因而粉末颗粒的尺寸较 用力共同作用的结果.大颗粒存在于每个实验结果 小：而随着惰性气体压力的增大，金属原子与惰性气 中，不过含量较少.本实验条件下所制备的超细镁

北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 2.2 充气压力对超细镁粉产率的影响 表 1为不同充气压力下, 电阻加热蒸发和感 应加热蒸发法制备超细镁粉的产率 .由表 1 可 知, 感应加热蒸发制备镁粉的产率明显高于电阻 加热蒸发制备镁粉的产率 .感应蒸发制备镁粉的 最大产率是电阻蒸发制备镁粉最大产率的 20.32 倍 ( 1 号实验 ) .这是因为感应加热方式带有一定 的搅拌作用, 使得熔液内部的温度分布比较均 匀, 液面呈半球状, 金属液面有效蒸发面积最大, 因而感应蒸发速率相比电阻加热蒸发速率有很 大的提高 .此外, 两种不同的加热方式都呈现出 产率随充气压力的增大而减小的现象 .在充气压 力 为 0.02 MPa时, 感 应 蒸 发 产 率 最 大, 为 2.662 g·min -1 . 表 1 充气压力对超细镁粉产率的影响 Table1 EffectofgaspressureontheproductivityofultrafineMgpowders 实验 序号 充气压力/ MPa 电阻加热蒸发产率 / ( g·min-1 ) 感应加热蒸发产率 / ( g·min-1 ) 1 0.02 0.131 2.662 2 0.03 0.123 2.343 3 0.04 0.114 2.168 4 0.05 — 2.091 实验 序号 充气压力/ MPa 电阻加热蒸发产率 / ( g·min-1 ) 感应加热蒸发产率 / ( g·min-1 ) 5 0.06 0.091 1.803 6 0.07 — 1.606 7 0.08 0.083 1.549 2.3 充气压力对超细镁粉粒度影响 图 6为不同充气压力下, 通过感应加热蒸发法制 备的超细镁粉的 TEM照片和采用美国 Compix公司的 SimplePCI软件进一步分析计算得到的粒度分布图. 图 6 超细镁粉的 TEM照片和粒度分布图.( a) 、 ( b) 充气压力为 0.02MPa;( c) 、 ( d) 充气压力为 0.05MPa Fig.6 TEMimagesandparticlesizedistributionsofultrafineMgpowders.( a) and(b) gaspressure0.02MPa;( c) and( d) gaspressure0.05 MPa 表 2为充气压力对感应加热蒸发法制备的超细 镁粉平均粒径的影响关系.从中可以看出 :随充气 压力的提高, 超细镁粉的平均粒径增大;充气压力小 于 0.04 MPa时, 镁粉的平均粒度均在纳米量级, 但 粉体活性极高, 易燃易爆.这是因为在蒸发室通入 较小压力的惰性气体时, 在蒸发液面附近形成的晶 核没有大量氩气气体分子碰撞产生的阻挡作用, 可 以迅速离开液面而冷凝在设备腔壁上, 吸附长大和 融合长大过程均受到抑制, 因而粉末颗粒的尺寸较 小 ;而随着惰性气体压力的增大, 金属原子与惰性气 体分子碰撞的概率增加, 使金属原子扩散受到较大 阻力, 晶核吸附蒸气原子长大和晶核间互相碰撞融 合长大加剧, 从而形成较大的粒子 . 由图 6可见, 感应加热蒸发法制备出的超细 Mg 粉绝大多数粒子为球形颗粒, 显示其均匀的成核机 制, 颗粒细小均匀, 表面光洁, 并随机地聚集在一起, 连接成链球状 .这种球形链状的网络状排列是由于 超细粉体颗粒受到超微粒子间的表面张力和静电作 用力共同作用的结果.大颗粒存在于每个实验结果 中, 不过含量较少.本实验条件下所制备的超细镁 · 486·

第4期 崔升等：蒸发冷凝法制备超细镁粉 487 粉，最小的颗粒为8~65四大颗粒为100~980四 为链球形结构、多晶态，粉体纯度较高，粒度分布范 平均粒径为30~392m粒度分布范围相对较窄. 围窄 表2不同充气压力下超细镁粉的粒径 (2)系统研究了充气压力对电阻加热蒸发和感 Tab e2 Povder sizes of ultrafine Mg powders at different gas pessures 应加热蒸发法制备超细金属镁粉产率和粒径的影 充气压力/MPa最大粒径/m最小粒径/m平均粒径/m 响.结果发现，两种方法均符合随充气压力增大，产 0.02 13029 868 3076 率降低，粒度增加的规律，并且感应蒸发的产率远大 003 10047 1228 3624 于电阻蒸发的产率. 004 123.14 2092 4828 参考文献 0.05 40695 3326 139.19 [I]Suranamyana C Narcrysu lematerals a critical reviey ht 0.06 42818 3831 217.42 Ma ter Rey199542(4):61 007 35072 6525 22802 Shen X D Lv JH Zhou H Q et a]Sudy on solgel synthesis 008 98031 5025 39226 and chamcterization of tin oxide nanopowder I Najing UniyTech nolNatSci 2003.25(1):69 2.4晶粒粒径分析 (沈晓冬，吕军华，周洪庆，等.溶胶凝胶法制备SO2纳米粉 由感应加热蒸发制备得到超细镁粉的RD图 体及表征研究.南京工业大学学报：自然科学版，200325 谱（图5），利用Scherrer公式通过半高宽计算其晶 (1:田) 3 Zhang LD Mao JM Nandphase Matera ls and Nanometer Struc 粒粒径，结果如表3所示.根据Scherrer公式： uure Shenyang Liaoning Science and Technopgy Press 2002 (张立德，牟季美.纳米材料和纳米结构。沈阳：辽宁科学技 Dk一Bco用 (2) 术出版社，2002) Zhong DaiYN Research and application of sulmicon metl 式中，P为晶粒宽化引起的衍射峰的半高宽，B= povder by vacum evaportin-condensationm ethod YunnanMet B一为测得的半高宽，b为仪器宽化：D“为 a11997,26(6):42 垂直于(hk晶面方向的晶粒粒径：入为衍射线波长 (钟胜，戴永年。真空蒸发冷凝制取超细金属粉末的研究与 (本实验中为C靶的K线)；k为常数，一般为 应用动态.云南治金，1997,26(6：42) 0.890为衍射角.可见，所制得的超细镁粉颗粒的 [5 Zhang ZQ LeQC CuiJZ hfuence of high intensity ultrason. ic tream ent on the phase mophology of aMgo owto A I binary 晶粒粒径为27~84四其晶粒粒径均小于各组超细 a lky RareMet 2009 28(1)86 镁粉的平均粒径，说明该法制备的超细镁粉为多晶 I Lm C Y H Lm SC Gupua M W ear behaviour of SC-rein 态结构 prced magnesim matrix camposites Wear 2003 255(1):629 FangX Y YiDQ Warg B et al Hot conpresson depmatin 表3超细镁粉的平均粒径和品粒粒径比较 behavpr of theMgALY-Znmagesam alby RareMet 2008 27 Tab e3 Avemage powder size and particle size of ultmafine Mg povders (2):121 实验 平均 品粒 实验 平均 品粒 8 QuanG F The sudy on magnesim matrx composite reinforced 号 粒径/m粒径/m 牙 粒径/m粒径/mm with by SIC panicuktes JXi an Jiaorng Uniy 1997,31(6 1 30.76 27.03 217.42 4889 121 2 3624 27.46 6 228.02 5020 (权高峰.S颗粒增强镁基复合材料的研究.西安交通大学 学报，199731(6：121) 3 4828 3037 > 3226 8392 I9 UdaM A new Process for preparation of ultm fine metal partic le 139.19 45.53 TransNatlRes InstMet 1982 24 167 【10 YanHG LiYN ChenQ etal Investgati知of the technolcg ical egula rities of ultrafine m et l powder prepa rat in with evapo 3结论 mton and candensation method JHuman Univ Nat Si 2005 32(2:85 (1)本文采用自行设计的电阻加热蒸发和感应 (严红革，李宇农，陈清，等.蒸发凝聚法制备金属超微粉末 加热蒸发超微金属粉体制备装置，成功制备出平均 工艺规律研究.湖南大学学报：自然科学版200532(2： 粒径在纳米级至亚微米级的超细金属镁粉，且镁粉 85)

第 4期 崔 升等:蒸发冷凝法制备超细镁粉 粉, 最小的颗粒为 8 ～ 65nm, 大颗粒为 100 ～ 980nm, 平均粒径为 30 ～ 392 nm, 粒度分布范围相对较窄. 表 2 不同充气压力下超细镁粉的粒径 Table2 PowdersizesofultrafineMgpowdersatdifferentgaspressures 充气压力 /MPa 最大粒径 /nm 最小粒径/nm 平均粒径 /nm 0.02 130.29 8.68 30.76 0.03 100.47 12.28 36.24 0.04 123.14 20.92 48.28 0.05 406.95 33.26 139.19 0.06 428.18 38.31 217.42 0.07 350.72 65.25 228.02 0.08 980.31 50.25 392.26 2.4 晶粒粒径分析 由感应加热蒸发制备得到超细镁粉的 XRD图 谱 (图 5), 利用 Scherrer公式通过半高宽计算其晶 粒粒径, 结果如表 3所示.根据 Scherrer公式 : Dhkl= kλ βcosθ ( 2) 式中, β为晶粒宽化引起的衍射峰的半高宽, β = b 2 -b 2 0, b为测得的半高宽, b0 为仪器宽化;Dhkl为 垂直于 ( hkl)晶面方向的晶粒粒径 ;λ为衍射线波长 (本实验中为 Cu靶的 Kα 线 ) ;k为常数, 一般为 0.89;θ为衍射角 .可见, 所制得的超细镁粉颗粒的 晶粒粒径为 27 ～ 84nm, 其晶粒粒径均小于各组超细 镁粉的平均粒径, 说明该法制备的超细镁粉为多晶 态结构 . 表 3 超细镁粉的平均粒径和晶粒粒径比较 Table3 AveragepowdersizeandparticlesizeofultrafineMgpowders 实验 号 平均 粒径 /nm 晶粒 粒径 /nm 1 30.76 27.03 2 36.24 27.46 3 48.28 30.37 4 139.19 45.53 实验 号 平均 粒径 /nm 晶粒 粒径 /nm 5 217.42 48.89 6 228.02 50.20 7 392.26 83.92 3 结论 ( 1) 本文采用自行设计的电阻加热蒸发和感应 加热蒸发超微金属粉体制备装置, 成功制备出平均 粒径在纳米级至亚微米级的超细金属镁粉, 且镁粉 为链球形结构 、多晶态, 粉体纯度较高, 粒度分布范 围窄 . ( 2) 系统研究了充气压力对电阻加热蒸发和感 应加热蒸发法制备超细金属镁粉产率和粒径的影 响.结果发现, 两种方法均符合随充气压力增大, 产 率降低, 粒度增加的规律, 并且感应蒸发的产率远大 于电阻蒸发的产率 . 参 考 文 献 [ 1] SuryanarayanaC.Nanocrystallinematerials:acriticalreview.Int MaterRev, 1995, 42 ( 4) :61 [ 2] ShenXD, LvJH, ZhouHQ, etal.Studyonsol-gelsynthesis andcharacterizationoftinoxidenanopowder.JNajingUnivTech￾nolNatSci, 2003, 25 ( 1) :69 (沈晓冬, 吕军华, 周洪庆, 等.溶胶-凝胶法制备 SnO2 纳米粉 体及表征研究.南京工业大学学报:自然科学版, 2003, 25 ( 1 ) :69 ) [ 3] ZhangLD, MaoJM.NanophaseMaterialsandNanometerStruc￾ture.Shenyang:LiaoningScienceandTechnologyPress, 2002 (张立德, 牟季美.纳米材料和纳米结构.沈阳:辽宁科学技 术出版社, 2002) [ 4] ZhongS, DaiYN.Researchandapplicationofsubmicronmetal powderbyvacuumevaporation-condensationmethod.YunnanMet￾all, 1997, 26( 6 ) :42 (钟胜, 戴永年.真空蒸发-冷凝制取超细金属粉末的研究与 应用动态.云南冶金, 1997, 26 ( 6) :42 ) [ 5] ZhangZQ, LeQC, CuiJZ.Influenceofhigh-intensityultrason￾ictreatmentonthephasemorphologyofaMg-9.0wt.%Albinary alloy.RareMet, 2009, 28( 1 ):86 [ 6] LimCYH, LimSC, GuptaM.WearbehaviourofSiCp-rein￾forcedmagnesiummatrixcomposites.Wear, 2003, 255( 1 ) :629 [ 7] FangXY, YiDQ, WangB, etal.Hotcompressiondeformation behavioroftheMg-Al-Y-Znmagnesiumalloy.RareMet, 2008, 27 ( 2 ) :121 [ 8] QuanGF.Thestudyonmagnesiummatrixcompositereinforced withbySiCparticulates.JXi' anJiaotongUniv, 1997, 31 ( 6 ): 121 (权高峰.SiC颗粒增强镁基复合材料的研究.西安交通大学 学报, 1997, 31 ( 6) :121 ) [ 9] UdaM.Anewprocessforpreparationofultrafinemetalparticle. TransNatlResInstMet, 1982, 24:167 [ 10] YanHG, LiYN, ChenQ, etal.Investigationofthetechnolog￾icalregularitiesofultrafinemetalpowderpreparationwithevapo￾rationandcondensationmethod.JHunanUnivNatSci, 2005, 32 ( 2) :85 (严红革, 李宇农, 陈清, 等.蒸发凝聚法制备金属超微粉末 工艺规律研究.湖南大学学报:自然科学版, 2005, 32( 2 ): 85 ) · 487·