H/T195-2005 5.8无水高氯酸镁(Mg(Cl04)2):8~10目颗粒 5.9亚硝酸盐氮标准贮备液(.50σπg/m):称取在105℃~110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠 ( NanO2)2.463g溶解于水,移入100m1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.10亚硝酸盐氮标准使用液(20.00g/m1):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.9),用水逐级稀释而成。 6仪器、装置及工作条件 6.1仪器及装置 6.1.1气相分子吸收光谱仪。 6.1.2锌(Zn)空心阴极灯 6.1.3钢铁量瓶:50m1,具塞。 6.1.4微量可调移液器:50~250μ。 6.1.5可调定量加液器:300m1无色玻璃瓶,加液量0~5ml 6.1.6气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3 装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC软管将各部分连接于仪器(6.1.1) 6.2参考工作条件 空心阴极灯电流:3~5mA:载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~ 117%范围内:测量方式:峰高或峰面积 图12 气液分离装置示意图 1一清洗瓶:2样品吹气反应瓶:3-—千燥管 7水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至 pH<2(酸化时,防止吸收空气中的氨而沾污),在2℃~5℃保存,24h内测定 8干扰及消除 水样加入lml盐酸(5.2)及0.2ml无水乙醇(5.4),稀至15~20ml,加热煮沸2~3min,以消除 NO2、SO3、硫化物等干扰成分;个别水样含Ⅰ、S2O3、SCN或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有 机胺时,应按GB7479—87附录4蒸馏分离后进行测定 9步骤 9.1水样的预处理 取适量水样(含氨氮5~50)于50m钢铁量瓶(6.1.3)中,加入1ml盐酸(5.2)及0.2m1无2 HJ/T195—2005 5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：8～10 目颗粒。 5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取在 105℃～110℃干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠 (NaNO2)2.463g 溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 5.10 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.9），用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。 6.1.3 钢铁量瓶：50ml，具塞。 6.1.4 微量可调移液器：50～250μl。 6.1.5 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 0～5ml。 6.1.6 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管 3 装入无水高氯酸镁（5.8）。用 PVC 软管将各部分连接于仪器（6.1.1）。 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%～ 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3－干燥管 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至 pH<2（酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污），在 2℃～5℃保存，24h 内测定。 8 干扰及消除 水样加入 1ml 盐酸（5.2）及 0.2ml 无水乙醇（5.4），稀至 15～20ml，加热煮沸 2～3min，以消除 NO2 - 、SO3 2-、硫化物等干扰成分；个别水样含 I - 、S2O3 2- 、SCN- 或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有 机胺时，应按 GB 7479—87 附录 4 蒸馏分离后进行测定。 9 步骤 9.1 水样的预处理 取适量水样（含氨氮 5～50μg）于 50ml 钢铁量瓶（6.1.3）中，加入 1ml 盐酸（5.2）及 0.2ml 无