李久青等：应用方波电位脉冲方法检测304L奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性·55· 入表1。从金相观察和表1的结果看出，对 10r 于低敏化度的试样，随敏化时间的增加，试 8 样表面腐蚀沟宽度逐渐增加，并逐渐联结成 网状；但对敏化程度较高的试样（如敏化5h 6 和24)，腐蚀沟的宽度和密度不再明显增 加。这与方波电位脉冲法中i的变化规律 十分吻合。 2.3方波电位脉冲实验与EPR方法的比 较 0 6 12 18 24 EPR实验结果表明，i,/i,与敏化时间t 敏化时问，h 之间的关系与方波电位脉冲实验中iw~t 关系表现出大体一致的规律性。 图2方波电位脉冲实验中io与t的关系 与EPR方法相比，方波电位实验可以 Fig.2 Relation between is and sensitization time 大大缩短实验时间。如果试样在预置电位 0.25mol/LH,SO,+0.01mol/LKSCN, Ep停留5min,方波电位脉冲的频率选为 30±1C,f=0.1Hz 表134L不锈钢10%草酸电解实验后试样表面组织特征及浸蚀组织的分级 Table.I Classification of structure characteristics after electrolysis in 10%oxalic acid for 304L stainless steel 试 样 组织特征 级别 固溶处理 晶界无腐蚀沟，晶粒间呈台阶状 1 固溶+650C/0.5h 晶界有腐蚀沟，但没有一个品粒被腐蚀沟包围 2 固溶+650C/1h 晶界有腐蚀沟，个别晶粒被腐蚀沟包围 3 固溶+650C/5h 晶界有腐蚀沟，个别品粒被腐蚀沟包围 固溶+650C/24h 晶界有腐蚀沟，大部分晶粒被腐蚀沟包围 5 0.1Hz,完成10个周期的试验的总时间不超过7min。Chen S等人曾指出预置时间的长短对 实验结果基本上没有影响16)，因此可以通过缩短预置时间使实验在5min以内完成，而DL- EPR方法完成一次测量的时间大约需要20mi。对比方波电位脉冲实验和EPR实验的结果 还可以发现，EP℉实验中每种试样的再活化电流密度i,是方波电位脉冲实验中同类试样i, 的6~10倍，因此可以预料EP实验对试样表面的破坏程度更大，金相观察证实了这一点。 鉴于方波电位脉冲技术的上述优点，更适宜发展成为一项现场快速无损检测技术。 2.4方波电位脉冲实验与热酸实验的比较 经HSO-CuSO-铜屑实验后不同试样的最大裂纹深度，当敏化时间(h)为：0；0.5； 1.0;5.0;24.0时，裂纹最大深度（μm)依次为：0；1~2；58；一200；一300。可以 看出，随敏化程度的加剧，试样腐蚀裂纹的深度增加。对于较低敏化程度的试样，裂纹深 度较浅，且随敏化时间增加裂纹深度变化不大；但对敏化程度较严重的试样，裂纹深度明 显增大，且随敏化时间的增加裂纹深度显著增加。上述结果表明热酸实验对低敏化程度的 试样灵敏度较低，但对敏化程度较高的试样则表现出较高的灵敏度和分辨能力。这一点刚 好与方波电位脉冲技术所表现出的规律相反。 2.5实验参数对方波电位脉冲实验结果的影响李久 青等 应 用方波 电位 脉 冲方法 检测 奥 氏体不锈 钢 晶 间腐蚀敏感性 · ‘ ，洲 。弓目 入表 。 从金相 观 察和 表 的结 果看 出 ， 对 于 低敏化度 的试 样 ， 随敏 化 时 间的增 加 ， 试 样表面腐蚀 沟宽度逐渐增 加 ， 并逐 渐联结 成 网状 但对 敏 化程 度较 高 的试样 如敏 化 和 ， 腐 蚀 沟 的宽度和 密度 不 再 明显 增 加 。 这 与方 波 电位 脉 冲法 中 。 的变 化 规 律 十分 吻合 。 方波 电 位脉 冲 实 验 与 方 法 的 比 较 实验结果表 明 ， 。 与敏 化时 间 之 间 的关 系 与 方 波 电位 脉 冲 实 验 中 编 ，一 关 系表现 出大体一致 的规律性 。 与 方法相 比 ， 方 波 电位 实验 可 以 大 大 缩 短 实验 时 间 。 如 果 试 样 在 预 置 电位 停 留 ， 方波 电位 脉 冲的频 率选 为 曰‘ 一 人一 一一 上 敏 化时间 ， 图 方波电位脉 冲实验 中 。 与 的 关系 一。 ， 士 ， 表 不锈钢 草酸电解实验后试样表面组织特征及 浸蚀组织 的分级 试 样 组 织 特 征 级别 固溶处 理 晶 界无腐蚀 沟 ， 晶粒 间呈 台阶状 固 溶 。 晶 界有腐蚀 沟 ， 但 没 有一 个 晶 粒被腐蚀 沟包 围 固 溶 晶 界有腐蚀沟 ， 个别 晶粒被腐蚀 沟包 围 固溶 晶 界有腐蚀 沟 ， 个 别晶粒被腐蚀 沟包 围 固 溶 晶 界有腐蚀 沟 ， 大 部分 晶粒 被腐蚀 沟包 围 ， 完成 个周 期 的试验 的总 时 间不超过 。 等 人 曾指 出预置 时 间 的长 短对 实验结果基本 上 没 有 影 响仁‘ 〕 ， 因此 可 以通过缩 短预置 时 间使实验 在 以 内完成 ， 而 方法 完成一 次测 量 的时 间大 约需要 。 对 比方波 电位脉 冲实验 和 实验 的结果 还可 以发现 ， 实验 中每种试样 的再 活化 电流 密度 是 方波 电位脉 冲实验 中同类试样 。 的 倍 ， 因此 可 以 预料 实验 对试样 表 面 的破坏 程 度更大 ， 金 相观察证 实 了这一 点 。 鉴于方波 电位脉 冲技 术 的上述 优点 ， 更适 宜 发展 成 为一项 现 场快速 无损检测 技 术 。 方波电位脉 冲实验与 热酸 实验 的比较 经 一 一 铜 屑实验后 不 同试样 的最大裂纹 深 度 ， 当敏 化时 间 为 · 时 ， 裂 纹最大深 度 拌 依次 为 一 一 一 一 。 可 以 看 出 ， 随敏化程度 的加剧 ， 试样腐蚀裂 纹 的深度 增 加 。 对 于较 低敏 化 程 度 的试样 ， 裂纹 深 度较 浅 ， 且随敏化时 间增 加裂纹深 度变化 不大 但对 敏 化程 度较严 重 的试样 ， 裂纹深 度 明 显增大 ， 且 随敏化时 间的增 加裂纹 深 度 显 著增 加 。 上述结果表 明热 酸实验对低敏化程度 的 试样灵敏度较低 ， 但对 敏化程度较 高 的试样 则表现 出较 高 的灵 敏度 和分 辨能 力 。 这一点刚 好与方波 电位脉冲技术所表现 出的规律 相反 。 实验参数对方波电位脉冲实验结果 的影响