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2实验部分 2.1材料 本研究中使用的化学品(由Sigma-Aldrich和Merck提供)包括:从MACKLIN试剂中 购买的过氧化氢(30%),从天津市科密欧化学试剂有限公司购买的T02(纯度:99%) 以及由兰州化学物理研究所提供的1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐HO2MMim]HSO, (CH1N2O6S,MW:238.22gmo,纯度:98%):氘灯来自北京中教金源科技有限公司, (光谱范围:200~400m,氘灯电源额定功率输出功率:30W,输出电流:0.3A):中 高硫烟煤是从山西省陈家山煤矿采集的。 表1干燥的工业分析和元素分桥 Table 1 Industrial analysis and elemental analysis of dry coal Sample Aad Vud FC% S,c(%) So.c ( S.c(%) air-dried raw 2.79 4.64 39.37 53.20 2.19 coal 2.2实验 将煤压碎并研磨成直径为0.1~0.15mm的颗粒,然后在DZF-6210真空烘箱中于40C 干燥48h。使用德国SARTORIUS BT-224S天平称量所有实验试剂和煤样品的剂量。首先 做不添加催化剂的避光实验和紫外灯辐射实验,称取3原煤分别加入10g过氧化氢溶 液和1g离子液1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。试骏绪束后制备添加催化剂的煤样(3g原 煤,4gTO2和10gHO2),然后添加不同量离承液或去离子水光催化处理不同时间。 光催化脱硫反应是在微型高压反应釜中不衡搅绝下进行的,将已称取好的煤样放入容 器中,以400rmin'的搅拌速率进行完全混合,在照明之前,将悬浮液在黑暗条件下磁力 搅拌30min,使其充分混合,然后打开氘水(紫外光)在常温下照射6h,最后关闭灯源黑 暗条件下继续搅拌30min,使反应完全:为验证光照时间是否会对实验产生影响,随后 分别做了紫外灯照射3h和9h的实验。接着将煤样品在室温下使用去离子水下过滤直到过 滤的水溶液呈中性,滤出的煤在40℃真空烘箱中干燥48:取1g干燥的煤样品并在室温 下浸入50mL硝酸溶液(HNO7HO马1:1)中24h,然后用去离子水洗涤煤样品并过滤直 至达到用KSCN溶液测试時,滤液中没有Fe3离子且溶液的PH值呈中性。使用5E-8S/AIⅢ 测硫仪测量总硫含量S和用硝酸浸泡后有机硫含量S.c。并通过公式(1)~(4)计算有 录用 机硫脱除率SRoc 机硫脱除率Suc和总脱硫率Ds。 SLC=ST.C-SO.C (1) S100% SRaw.oc (2) Sgaw.1.c 3) D=ST+% (4) 为了分析光催化氧化煤样品的微观机理,进行无损X射线光电子能谱(XPS)实验。 XPS是一种直接有效的方法,可以确定硫的形式,包括脂肪族和芳香族硫20。在此,2 实验部分 2.1 材料 本研究中使用的化学品(由 Sigma-Aldrich 和 Merck 提供)包括:从 MACKLIN 试剂中 购买的过氧化氢(30%),从天津市科密欧化学试剂有限公司购买的 TiO2(纯度:99%) 以及由兰州化学物理研究所提供的 1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HO2MMim][HSO4] (C6H10N2O6S,MW:238.22 g∙mol-1,纯度:98%);氘灯来自北京中教金源科技有限公司, (光谱范围:200 400nm ⁓ ,氘灯电源额定功率输出功率:30 W,输出电流:0.3 A);中 高硫烟煤是从山西省陈家山煤矿采集的。 表 1 干燥煤的工业分析和元素分析 Table 1 Industrial analysis and elemental analysis of dry coal Sample Mad % Aad % Vad % FCad % ST,C (%) SO,C (%) SI,C (%) air-dried raw coal 2.79 4.64 39.37 53.20 2.19 1.29 0.9 2.2 实验 将煤压碎并研磨成直径为 0.1 0.15 mm ⁓ 的颗粒,然后在 DZF-6210 真空烘箱中于 40 °C 干燥 48 h。使用德国 SARTORIUS BT-224S 天平称量所有实验试剂和煤样品的剂量。首先 做不添加催化剂的避光实验和紫外灯辐射实验,称取 3 g 原煤,分别加入 10 g 过氧化氢溶 液和 1 g 离子液 1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。试验结束后制备添加催化剂的煤样(3 g 原 煤,4 g TiO2和 10 g H2O2),然后添加不同量离子液或去离子水光催化处理不同时间。 光催化脱硫反应是在微型高压反应釜中不断搅拌下进行的,将已称取好的煤样放入容 器中,以 400 r∙min-1的搅拌速率进行完全混合,在照明之前,将悬浮液在黑暗条件下磁力 搅拌 30 min,使其充分混合,然后打开氘灯(紫外光)在常温下照射 6 h,最后关闭灯源黑 暗条件下继续搅拌 30 min,使反应完全;为了验证光照时间是否会对实验产生影响,随后 分别做了紫外灯照射 3 h 和 9 h 的实验。接着将煤样品在室温下使用去离子水下过滤直到过 滤的水溶液呈中性,滤出的煤在 40 ℃真空烘箱中干燥 48 h;取 1 g 干燥的煤样品并在室温 下浸入 50 mL 硝酸溶液(HNO3 / H2O = 1:1)中 24 h,然后用去离子水洗涤煤样品并过滤直 至达到用 KSCN 溶液测试时,滤液中没有 Fe3+离子且溶液的 PH 值呈中性。使用 5E-8S / AII 测硫仪测量总硫含量 ST,C和用硝酸浸泡后有机硫含量 SO,C 。并通过公式(1)~(4)计算有 机硫脱除率 SR,O,C ,无机硫脱除率 SR,I,C和总脱硫率 DS 。 I C T C O C , , , S S S   (1) aw, , , , , aw, , 100% R o c o c R O C R o c S S S S    (2) aw, , , , , aw, , 100% R I c I c R I C R I c S S S S    (3) , , ,   , 100% T c o c I c S T c S S S D S     (4) 为了分析光催化氧化煤样品的微观机理,进行无损 X 射线光电子能谱(XPS)实验。 XPS 是一种直接有效的方法,可以确定硫的形式,包括脂肪族和芳香族硫 [19, 20]。在此, 录用稿件,非最终出版稿
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