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兰州石化职业技术学院石油化学工程系 第六章沉淀滴定法 使分析结果产生较大误差。为了避免上述情况的发生,通常 采用下列措施厅 (I)当加入过量AgNO3标准溶液后,立即加热煮沸试液, 使AgC沉淀凝聚,以减少对Ag+的吸附。过滤后,再用稀 HNO?洗涤沉淀,并将洗涤液并入滤液中,用NHSCN标准 溶液回滴滤液中过量的AgNO3。 (2)在滴定前,先加入硝基苯(有毒!),使AgCI进入硝基 苯层而与滴定溶液隔离。本法较为简便。 由于AgBr、AgI的溶度积均比AgSCN的小,不会发生沉 淀转化反应,所以用返滴定法测定溴化物、碘化物时,可在 AgBr或Agl沉淀存在下进行回滴。但要注意,F3+能将氧化 成l。因此在测定时,必须先加AgN○溶液后再加指示剂, 否则会发生如下反应,影响测定结果的准确度。 2Fe3++2I 2Fe2+12 上4页 下页 兰州石化职业技术学院 石油化学工程系 第六章 沉淀滴定法 上 页 下 页 使分析结果产生较大误差。为了避免上述情况的发生,通常 采用下列措施: (1) 当加入过量AgNO3标准溶液后,立即加热煮沸试液, 使AgCl沉淀凝聚,以减少对Ag+的吸附。过滤后,再用稀 HNO3洗涤沉淀,并将洗涤液并入滤液中,用NH4 SCN标准 溶液回滴滤液中过量的AgNO3。 (2) 在滴定前,先加入硝基苯(有毒!),使AgCl进入硝基 苯层而与滴定溶液隔离。本法较为简便。 由于AgBr、AgI的溶度积均比AgSCN的小,不会发生沉 淀转化反应,所以用返滴定法测定溴化物、碘化物时,可在 AgBr或AgI沉淀存在下进行回滴。但要注意,Fe3+能将I -氧化 成I 2。因此在测定I -时,必须先加AgNO3溶液后再加指示剂, 否则会发生如下反应,影响测定结果的准确度
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