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当被加热的样品在高温下稳定而不分解,又无着火危险时,可使用直接加热法。使用 烧杯、烧瓶加热液体样品时,容器外的水应擦干,同时在火源与容器之间应放置石棉网。 在加热过程中,应适时搅排拌,以防爆沸。在高温下加热固体样品时,可将固体样品放置于 坩埚中,用氧化焰灼烧(图2-7a)。具体做法是:开始用小火烘烧坩埚,使其受热均匀, 然后加大火焰,根据实验要求控制灼烧温度和时间,灼烧完毕后移去热源,冷却后(或用 干净的坩埚钳夹着坩埚,放置于石棉网上冷 却)备用。实验室进行灼烧实验时经常用到马 福炉或管式电炉。 日用热浴间接加热 当被加热的样品易分解,温度变化易引起 不必要的副反应时,就要求加热过程中受热 匀,而又不超过一定温度,使用特定热浴间接 加热可满足此要求。如果要求反应温度不超过 100℃时,可利用水浴加热,有特制的电热水 浴锅。在一般实验中,常使用大烧杯来代替水浴锅(图2-7)。使用水浴锅时应注意:1被 图2-7几种加热方法 加热容器不要触及水浴的底部:2水浴中水的 a坩埚灼烧b试管加热液体 总量不要超过总容量的2/3:3勿使水浴中水 c试管加热湿固体d水浴加热 烧干(在水浴表面加入少量石蜡油可有效的阻 e蒸气浴加热 止水分的快速蒸发)。 当用甘油、石蜡油代替水浴中的水时可得到相应的甘油浴和石蜡油浴(甘油浴可在 150℃以下加热,石蜡油浴可在200℃以下温度加热),硅油浴可在近于300℃温度下加热。 油浴的优点是加热均匀、温度易于控制,但价格较高并且有一定的污染。将被加热容器的 下部埋置于装于盘中的细沙中达到沙浴是另外一种加热方式,其特点是升温较缓慢,停止 加热后散热也较慢,可用于需较高温度的样品的加热。 三、冷却 放热反应产生的热量,常使反应温度迅速提高,如控制不当,往往引起反应物的挥发, 并可能引发副反应,甚至爆炸。为了将反应温度控制在一定的范围内,就需要适当的冷却, 最简便的方法就是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。 有些反应需要在低于室温的条件下进行,为了降低物质的溶解度,重结晶也常在低温 下进行,这时一般用碎冰与水的混合物做冷却剂。 若要将反应物维持在0℃以下,经常用碎冰与无机盐的混合物做冷却剂。用盐做冷却 剂时,应该将盐研细,然后和碎冰按一定的比例混合以达到最低温度。 表2-2几种不同的冰盐浴 盐类 100份碎冰中演的重量份数能够达到的最低温度(℃) NaNO, 50 -18 11 11 当被加热的样品在高温下稳定而不分解,又无着火危险时,可使用直接加热法。使用 烧杯、烧瓶加热液体样品时,容器外的水应擦干,同时在火源与容器之间应放置石棉网。 在加热过程中,应适时搅拌,以防爆沸。在高温下加热固体样品时,可将固体样品放置于 坩埚中,用氧化焰灼烧(图 2-7 a)。具体做法是:开始用小火烘烧坩埚,使其受热均匀, 然后加大火焰,根据实验要求控制灼烧温度和时间,灼烧完毕后移去热源,冷却后(或用 干净的坩埚钳夹着坩埚,放置于石棉网上冷 却)备用。实验室进行灼烧实验时经常用到马 福炉或管式电炉。 ㈡ 用热浴间接加热 当被加热的样品易分解,温度变化易引起 不必要的副反应时,就要求加热过程中受热均 匀,而又不超过一定温度,使用特定热浴间接 加热可满足此要求。如果要求反应温度不超过 100℃时,可利用水浴加热,有特制的电热水 浴锅。在一般实验中,常使用大烧杯来代替水浴锅(图 2-7 d)。使用水浴锅时应注意:1 被 图 2-7 几种加热方法 加热容器不要触及水浴的底部;2 水浴中水的 a 坩埚灼烧 b 试管加热液体 总量不要超过总容量的 2/3;3 勿使水浴中水 c 试管加热湿固体 d 水浴加热 烧干(在水浴表面加入少量石蜡油可有效的阻 e 蒸气浴加热 止水分的快速蒸发)。 当用甘油、石蜡油代替水浴中的水时可得到相应的甘油浴和石蜡油浴(甘油浴可在 150℃以下加热,石蜡油浴可在 200℃以下温度加热),硅油浴可在近于 300℃温度下加热。 油浴的优点是加热均匀、温度易于控制,但价格较高并且有一定的污染。将被加热容器的 下部埋置于装于盘中的细沙中达到沙浴是另外一种加热方式,其特点是升温较缓慢,停止 加热后散热也较慢,可用于需较高温度的样品的加热。 三、冷却 放热反应产生的热量,常使反应温度迅速提高,如控制不当,往往引起反应物的挥发, 并可能引发副反应,甚至爆炸。为了将反应温度控制在一定的范围内,就需要适当的冷却, 最简便的方法就是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。 有些反应需要在低于室温的条件下进行,为了降低物质的溶解度,重结晶也常在低温 下进行,这时一般用碎冰与水的混合物做冷却剂。 若要将反应物维持在 0℃以下,经常用碎冰与无机盐的混合物做冷却剂。用盐做冷却 剂时,应该将盐研细,然后和碎冰按一定的比例混合以达到最低温度。 表 2-2 几种不同的冰盐浴 盐类 100 份碎冰中演的重量份数 能够达到的最低温度(℃) NH4Cl NaNO3 35 50 -15 -18
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