DZ40钢的两种试样的稳定电位变化见图1和图2。图1为不同磷含量对稳定电位的影响， 随着钢中磷含量增加，稳定电位下降。回火脆化沿晶断口的稳定电位大大下降，平面样品和 沿晶断口稳定电位差约20毫伏。图2为稀土元素对稳定电位的影响，稀土元素降低了平面样 品和沿晶断口的稳定电位差值。 0 ￥.20 10 46 04 -20 20 4 =0 30 。a20.04a060.08'0.0o24Q16 002 00y a06 Qo8 alo 0.12 Q14 0.I6 佛金男名 确含芳% 图1磷含量对平面试样和沿晶 图2稀土元素对含磷钢稳定 断口稳定电位的影响 电位的影响 3.沿晶断口的微量化学分析 沿晶断口试样进行对磷在沿晶深度的微量化学分析〔7)。磷的测定采用正丁醇一三氯甲 烷萃取剂，断口用0.1N或0.2N的HNO,20毫升，将断口依次分层溶解，每层溶解8秒，溶 解4一5层，以测定磷沿晶界的深度分布，每份溶液加浓HNO,3毫升，加KMnO.、 NaNO2煮2分钟，冷却，将溶液倒入分液漏斗中加正丁醇一三氯甲烷（按1：3配）20毫升， 再加10%(NH,)zMoO,6毫升，振摇40秒，静置分层后保留水相作Fe#测定。将下层有机 相放入另一盛有1%SnCl210毫升的分液漏斗中，振摇15秒，等分层后，将水相溶液分光 光度计上测定磷。将保留的水相溶液放入50毫升容量瓶中，加10%NH,CNS10毫升，5% (NH,)2S:O。5毫升摇匀后，在分光光度计上定铁。最后计算磷的含量。 每层化学剥蚀时间为8秒，一般4~5层己达到晶内成分，用表层和第四层或第五层对 比可看出表面磷的富集程度。为了对比，还对09手钢平面样品剥蚀分析和回火脆化沿晶断口 样品作比较。实验结果见表2.09钢平面样品剥蚀各层磷的差别不大，虽然由于化学剥蚀 操作不刘一，磷在表层和内层最大差别不超过33%。而09射、45、47、03沿晶断口表层和 心部磷含量的差别在三倍以上。这些结果都证明在回火脆化样品中原奥氏体晶界发生磷的偏 聚。 4.离子探针实验 用SMI-300型离子探针对钢的回火脆化沿晶断口进行磷、锰、铈等元素沿深度的浓度 分布进行测定。一次离子束用氧。由于沿晶断口表面不平整，不可能精确测定剥蚀深度。一 般情况下，一次离子束每袭击样品表面1秒钟，平均剥蚀2~5A〔8)。我们用一次离子束 轰击样品的时间来表示分析面距晶界表面的距离深度。 ◆离子探针实验由上海市标准计量管理局离子探針实验室完成 84D z 40 钢的两种试 样的稳定 电位变化见图 l 和 图 2 。 图 1 为不同磷含量 对稳定电位 的影响 , 随 着钢中磷含量增 加 , 稳定电位 下 降 。 回火脆化沿 晶断 口的稳定 电位 大大下降 , 平面样品 和 沿 晶断 口 稳 定 电位 差 约20 毫伏 。 图 2 为稀土元 素对稳定电位的影响 , 稀土元 素降低了平面 样 品和 沿 晶断 口 的稳定 电位差 值 。 - 二 , - - 势加80 御丫目 助30f 甲琴叼 动-z0 。 -20.10,0 0 . 吐 0 . 衅 ,0 0` .0 05 ` 0 , 0 0 . 拉 .o 脚 。 ,` 峭金务 之 图 1 磷 含量对平 面试样 和 洛 晶 断 口 稳 定 电位 的影 响 0 。` 它 么 O甲 叹肠 扭姐 。 f o 。 住 以 I峪 .0 ` 6 峙 含另之 图 2 稀 土 元素对含磷钢稳定 电位的影响 3 . 沿 晶断 口 的 微量 化学分析 沿 晶断 口 试样进 行 对磷在沿 晶深度 的微 量化学分析 〔7〕 。 磷的 测定采用正丁 醇— 三氛 甲 烷 萃取 剂 , 断 口 用。 . 州或 o . ZN 的 H N O 3 20 毫升 , 将断 口 依次分层 溶解 , 每层 溶解 8 秒 , 溶 解 4 — 5 层 , 以 测 定磷 沿 晶 界的深 度 分布 , 每份 溶液加 浓 H N O 3 3 毫升 , 加 K M n O ` 、 N a N O : 煮 2 分 钟 , 冷 却 , 将 溶 液倒 入分 液漏 斗 中加 正 丁醇 — 三氯 甲烷 ( 按 1 : 3配 )2 。毫升 , 再加 10 % ( N H ` ) : M 0 0 ` 6 毫 升 , 振 摇 40 秒 , 静置分层 后保 留水 相作 F e 朴 测定 。 将下层 有机 相放入 另一 盛有 1 % S n C I : 10 毫升 的 分液漏 斗中 , 振摇 15 秒 , 等分 层后 , 将水相 溶液分 光 光度计 上测 定磷 。 将保 留的水 相溶 液放入 50 毫升容量 瓶 中 , 加 10 % N H . C N S 10 毫升 , 5 % ( N H ` ) : 5 2 0 . 5 毫 升摇 匀后 , 在分 光光 度计 上定 铁 。 最 后计 算磷的 含量 。 每层 化学剥蚀时 间为 8 秒 , 一 般 4 ~ 5 层 己达到 晶内成分 , 用表 层和 第四层 或第五层 对 比可 看出表面 磷 的富集程 度 。 为 了对比 , 还对 0 9, 钢平面 样品剥蚀分析和 回火脆化沿 晶断 口 样品作 比较 。 实验 结果 见 表 2 。 0 91 钢平 面样 品剥蚀 各层 磷的 差别 不 大 , 虽然由于 化学剥蚀 操作不划一 , 磷在表层 和内层最 大差别 不超 过3 % 。 而o g f 、 4 5 f 、 4 7声 、 0 3护沿 晶断口 表层 和 心部磷含量 的差 别 在三 倍 以 上 。 这 些 结果 都证 明在回 火脆化样品 中原奥 氏体 晶界发生磷的偏 聚 。 4 . 离子探 针 实验 . 用 S M 卜30 0 型 离子探 针 对钢 的回 火脆 化沿 晶断 口进 行磷 、 锰 、 饰等元素 沿深 度的浓度 分 布进 行测定 。 一次离子束用氧 。 由于 沿 晶断 口表 面不平 整 , 不可能精确测 定剥蚀深度 。 一 般情况 下 , 一 次 离子束每轰 击样 品表 面 l 秒 钟 , 平 均剥蚀 2 ~ S A 〔8) 。 我们用 一次离子束 轰击 样品的 时间 来表 示 分析面 距 晶界表 面 的距 离深度 。 . 离子探 针实 验 由上海 市标 准计 量 管理 局 离子探升实脸 室 完成